Cтраница 4
При этом были получены следующие величины Rf. Для свободных копропорфиринов I и III Иенсен [130] получил Rf 0 19 и 0 25 на тонких слоях силикагеля G при элюировании пробы смесью 2 6-лютидин-вода - тидроксид аммония. Этот растворитель приготовляли, смешивая 10 мл 2 6-лютидина с 3 мл воды; затем смесь помещали в хроматографическую камеру и приводили в равновесие с парами аммиака, источником которых был 30 % - ный раствор гидроксида аммония, находившийся внутри камеры в отдельном сосуде. [46]
Величины Rf приведены с учетом пределов обнаружения для четырех различных смесей. Наиболее чувствительным реактивом оказался 5 % - ный раствор нитрата серебра и 25 % - ный раствор гидроксида аммония. [47]
Поскольку наиболее широко используемый пламенно-ионизационный детектор неселективен, биологические образцы перед их превращением в соответствующие производные необходимо очищать. Метод Поклингтона [183], первоначально предназначенный для определения аминокислот в морской воде, применим и для анализа многих биологических препаратов. С целью получения большой поверхности образец лиофилизуют и в виде суспензии в сухом диэтиловом эфире наносят на колонку ( 400Х Х25 мм) с дауэксом 50W - X12 ( 100 - 200 меш) в Н - форме. Экстракт высушивают в вакууме, остаток растворяют в воде, полученный раствор, если необходимо, промывают хлороформом с тем, чтобы удалить мешающие анализу пигменты и карбонОвые кислоты. После этого смесь очищают методом Катионообмен-ной хроматографии; наносят на колонку с сульфополистиролом и элюируют 2 М раствором гидроксида аммония. [48]