Раствор - гидроксиламин
Cтраница 2
К реакционной смеси приливают раствор гидроксиламина и определяют кетон оксимированием по первому или второму варианту. Объемы растворов щелочи и кислоты, израсходованные до приливания раствора гидроксиламина, при расчетах не учитываются. [16]
После охлаждения к смеси приливают раствор гидроксиламина, чтобы избыток составлял не менее 1 мл, доводят до кипения и охлаждают до комнатной температуры. Помещают в делительную воронку 2 - 3 мл полученного раствора и экстрагируют его несколько раз порциями по 10 мл раствора дитизона в течение. [17]
К 25 г пинаколина прибавляют раствор гидроксиламина, полученный следующим образом: смешивают при хорошем охлаждении раствор 15 1 s солянокислого гидроксиламина в 15 ли3 воды с раствором 8 8 s едкого натра в 20 см3 воды и прибавляют 90 см3 спирта, причем выделившийся хлористый натрий ие отфильтровывают. Через час прибавляют 450 см3 воды; при этом тотчас же начинает выпадать йкснм в виде мелких кристаллов, выделение которых заканчивается через несколько часов, чему способствует охлаждение смеси. Осадок отсасывают, тщательно промывают водой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием. Вес полученного оксима примерно равен весу исходного шшаколина, В растворе остается настолько мало оксима, что выделение его путем экстрагирования эфиром нецелесообразно. [18]
В колбу помещают 50 мл раствора гидроксиламина вместе с таким количеством пробы, чтобы на титрование пошло приблизительно 20 мл титранта. Смесь выдерживают в течение определенного промежутка времени, который для каждого карбонильного соединения находят экспериментально. Для некоторых альдегидов ( низшие алифатические альдегиды) достаточно выдерживать в течение 30 мин при комнатной температуре. [19]
К 10 мл 5 % раствора гидроксиламина прибавляют 20 мл 5 % раствора едкого натра и ставят на 5 - 10 мин в сосуд со льдом. При этом выпадает обильный осадок хлористого натрия, который удаляют фильтрованием. [20]
Добавляют 2 мл 2 % - ного раствора гидроксиламина солянокислого и кипятят 1 мин. После охлаждения добавляют 7 мл НС1 ( 1: 1) и 4 мл 5 % - ного раствора мо-либдата аммония, далее ведут определение так же, как в ферромарганце. [21]
Для выполнения анализа к охлажденному льдом раствору гидроксиламина добавляют охлажденную пробу анализируемого раствора формальдегида, индикатор и титруют раствором щелочи. Индикатор - смесь растворов метилового оранжевого и индигокармина. В эквивалентной точке титруемый раствор окрашивается в зеленый цвет. Следует иметь в виду, что раствор гидроксиламина сам имеет кислую реакцию и его нужно предварительно нейтрализовать щелочью ( с тем же индикатором) или параллельно основному опыту проводить холостой ( без формальдегида), и из объема щелочи, израсходованной на титрование в основном опыте, вычесть расход щелочи в холостом опыте. [22]
К 10 мл воды добавляют 4 мл раствора гидроксиламина и I мл раствора едкого натра. Контрольный раствор готовится перед употреблением. [23]
Добавляют в каждую колбу по 5 мл раствора гидроксиламина ж оставляют по крайней мере на 10 мин. [24]
 |
Нитрование циклогексана непрерывным методом. [25] |
При использовании NaHSO3 и NaNO2 для получения раствора гидроксиламина и при нейтрализации раствора лактама в серной кислоте едким натром а качестве побочного продукта выпадает большое количество Na2SO4, который не всегда можно использовать. Поэтому более рационально работать с соответствующими аммонийными солями и использовать получающийся сульфат аммония для удобрения. [26]
К 10 мл воды добавляют 4 мл раствора гидроксиламина и 1 мл раствора едкого натра. [27]
Очистку производят так же, как и очистку раствора гидроксиламина. [28]
Одновременно ставят глухой опыт с тем же количеством раствора гидроксиламина и воды, оттитровывая свободную кислоту, которая образуется в результате постепенного гидролиза солянокислой соли гидроксиламина. [29]
Одновременно ставят холостой опыт с тем же количеством раствора гидроксиламина и воды, оттитровывая свободную кислоту, которая образуется в результате постепенного гидролиза солянокислой соли гидроксиламина. [30]
Страницы: 1 2 3 4