Раствор - гидроксиламин
Cтраница 3
В стакан емкостью 250 мл наливают 50 мл раствора гидроксиламина и вносят навеску вещества, содержащую около 0 012 моль ацеталя, винилового эфира или кеталя. [31]
Каплю исследуемого раствора обрабатывают в центрифужной пробирке каплей раствора гидроксиламина и в течение непродолжительного времени нагревают на водяной бане. Каплю полученного прозрачного раствора помещают на фильтровальную бумагу и прибавляют каплю 5 % - ного раствора ацетата никеля. Сразу или после обработки парами аммиака возникает более или менее интенсивное желтое или красное окрашивание. [32]
От продуктов окисления очищают встряхиванием с 0 5 % раствором гидроксиламина. Гидрокси-ламин предварительно нейтрализуют аммиаком по индикатору феноловый красный, CCU отделяют от водной фазы и перегоняют. [33]
При анализе ацетальдегида его навеску берут в колбу с раствором гидроксиламина, предварительно взвешенную с точностью до 0 0002 г. Навески менее летучих альдегидов можно брать по разности весов, пользуясь капельницей или пипеткой Лунге - Рея. [34]
Кипятят 0 01 г-экв вещества с точно отмеренными 75 мл раствора гидроксиламина на водяной бане в колбе, соеди - ненной с обратным холодильником. Продолжительность реакции с альдегидами и легко реагирующими кетонами 15 - 30 мин. Более трудно реагирующие кетоны надо нагревать в течение нескольких часов. Контрольный опыт проводят так же с точно отмеренными 75 мл раствора гидроксиламина, но без исследуемого вещества; при этом необходимо иметь в виду, что концентрация спирта должна быть такой же, как и в исследуемом растворе, и титрование должно проводиться при той же температуре. [35]
Через 15 минут к раствору прибавляют 1 мл 4 н раствора гидроксиламина солянокислого, 1 мл 5 н раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 10 минут к полученному раствору прибавляют 1 мл 4 н раствора соляной кислоты и 1 мл 50 % - ного раствора хлорида железа ( III) в 0 1 н соляной кислоте. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. [36]
К прозрачному раствору прибавляют 2 мл свежеприготовленного 10 % - ного раствора гидроксиламина, раствор перемешивают и через 5 мин. Переводят окрашенный раствор в мерную колбу емкостью 25 мл. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. [37]
В пробирки шкалы и пробы добавляют по 0 2 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида, по 0 2 мл триэтаноламина, по 1 капле крахмала, по 0 1 мл титанового желтого и по 0 4 мл раствора едкого натра. После внесения каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Черз 5 мин сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов. [38]
Хлороформ или четыреххлористый углерод, промытые 1 % - ным раствором гидроксиламина и перегнанные. [39]
Окисное железо обесцвечивают восстановлением его в за-кисное добавлением металлического алюминия или раствора гидроксиламина. [40]
К фильтрату от элементов группы полуторных окислов прибавляют 1 - 2 мл раствора гидроксиламина, перемешивают, добавляют дистиллированной воды до 100 мл, 10 - 15 мл раствора едкого натра, снова перемешивают и вносят на кончике шпателя мурексид. Затем медленно титруют раствором комплексона III до перехода малиновой окраски в фиолетовую. [41]
К Ю мл водного раствора, содержащего железо, добавляют 2 мл раствора гидроксиламина, 4 мл раствора ацетата натрия и 4мл раствора 4 7-дифенил - 1 10-фенантролина. После этого добавляют 6 мл изоамилового спирта и хорошо перемешивают. Через 5 мин разделяют фазы и переносят слой спирта в мерную колбу или цилиндр на 10 мл. Промывают делительную воронку 2 - 3 мл этилового спирта, добавляют его к основному спиртовому раствору и доводят объем до 10 мл этиловым спиртом. Поглощение измеряют при 533 ммк, применяя спектрофотометры СФ-4, СФ-5, СФ-2М, СФ-10. Готовят 5 эталонных растворов, содержащих железо в количествах ( мг): 0 01; 0 025; 0 05; 0 075; 0 1 в усло виях, указанных для испытуемого раствора. Для определения железа используют графический метод, который рационально применять при определении ультрамалых количеств железа. [42]
 |
Стандартная шкала для определения малеинового ангидрида. [43] |
При отборе проб на фильтр последний заливают в стакане 2 5 мл раствора гидроксиламина. Через 2 - Змин отжимают фильтр стеклянной лопаточкой и спиртовый раствор сливают в, пробирку. Данную операцию повторяют еще раз. [44]
В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 15 мл 20 % - ного раствора гидроксиламина и 20 мл 96 % - ного этанола; колбу закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу - 2 мл бензальдегида, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют на 40 мин. Колбу с содержимым взвешивают и по разности определяют навеску бензальдегида. Параллельно проводят холостой опыт со всеми применяемыми реактивами, но без анализируемого вещества. [45]
Страницы: 1 2 3 4