Cтраница 2
Нами предложен способ бромированйя фенолового красного в водной среде раствором гипобромита натрия [2], что значительно упрощает процесс синтеза. [16]
Нами предложен [3] способ бронирования лг-крезолового пурпурового в водной среде раствором гипобромита натрия, что значительно упрощает процесс синтеза. [17]
Затем прибавляют 2 0 мл раствора фенолята натрия, 15 0 мл раствора гипобромита натрия и осторожно перемешивают. Точно таким же образом проводят обработку серии стандартных растворов хлористого аммония и холостого опыта. [18]
Реакции типа галоформного расщепления идут с некоторыми эфирами арилцианопировиноградных кислот при обработке последних растворами гипобромита натрия. [19]
К 10 мл исследуемого раствора добавляют 5 капель раствора сульфата марганца и 5 капель раствора гипобромита натрия. Раствор кипятят 2 мин и после охлаждения центрифугируют. В присутствии меди над осадком МпО2 появляется розовое окрашивание перманганата. [20]
К 3 каплям раствора сульфата марганца добавьте 2 капли раствора едкого натра ( обратите внимание на цвет осадка) и 3 капли раствора гипобромита натрия: осадок буреет. [21]
В тех случаях, когда образующийся арсин не используется непосредственно для определения мышьяка, его поглощают щелочным раствором иода или разлагают с образованием зеркала элементного мышьяка [635], который затем растворяют в растворе гипобромита натрия и оттитровывают избыток окислителя. [22]
Отбирают такой объем дистиллята, чтобы в нем содержалось от 5 до 100 мкг NHt, разбавляют до 100 мл безаммиачной водой, приливают 2 мл раствора фенолята натрия, перемешивают, прибавляют 15 мл раствора гипобромита натрия, оставляют на 50 мин и измеряют оптическую плотность при Я, 610 нм. [23]
Отбирают такой объем дистиллята, чтобы в нем содержалось от 5 до 100 мкг NHJ, разбавляют до 100 мл безаммиачной водой, приливают 2 мл раствора фенолята натрия, перемешивают, прибавляют 15 мл раствора гипобромита натрия, оставляют на 50 мин и измеряют оптическую плотность при Я 610 нм. [24]
В плоскодонной колбе емкостью 250 мл готовят раствор 8 3 г фталаминовой кислоты в 50 мл 10 % - ного раствора гидроксида натрия Смесь охлаждают над краном. При энергичном перемешивании небольшими порциями ( по 10 мл) добавляют полученный ранее раствор гипобромита натрия Реакционную смесь выдерживают 30 мин После чего добавляют немного концентрированного раствора сульфита натрия для восстановления избытка гипобромита натрия. [25]
В общем случае осуществление этого способа, дающего удовлетворительные результаты, производится следующим образом: сперва готовят раствор гипобромита натрия при 0, прибавляя бром ( 0 6 мл, 0 012 моля) к раствору едкого натра ( 2 4 г, 0 06 моля) в 20 мл воды. К холодному раствору прибавляют измельченный в тонкий порошок амид ( 0 01 моля) и перемешивают смесь до полного растворения. Для завершения перегруппировки раствор нагревают до 70 - 80 и через небольшой промежуток времени ( обычно 15 - 20 мин. При выпаривании дестиллата в остатке получают солянокислую соль амина, которую очищают промыванием эфиром. Если амин нелетуч с паром, его можно выделить из реакционной смеси экстрагированием эфиром и осадить из сухого эфирного раствора в виде солянокислой соли газообразным хлористым водородом. Если амин легко затвердевает, то часто оказывается возможным выделить его из реакционной смеси фильтрованием и очистить перекристаллизацией из соответствующего растворителя. [26]
Если в исследуемой воде содержание аммония неизвестно, то предварительно делают полуколичественное определение. Для этого к 100 мл испытуемой воды прибавляют 2 0 мл щелочного раствора фенола и 15 0мл раствора гипобромита натрия. Помутнение растворов полуколичественному определению не мешает; в зависимости от степени помутнения пробы используют раствор сегнетовой соли нужной концентрации. [27]
Следует предохранять его от действия света и постоянно продувать водородом, не содержащим кислорода. Точное содержание сульфида надо определять ежедневно иодометрически. Раствор используют для установления титра раствора гипобромита натрия ( см. разд. [28]
Так как к концу титрования реакция окисления идет очень медленно, раствор гипобромита надо добавлять через большие промежутки времени до тех пор, пока от добавления новой порции не перестанет изменяться сила тока, регистрируемая измерительным прибором; раствор гипобромита можно добавлять из поршневой бюретки с приводом от мотора со скоростью 5 - 10 мкл / мин. Конечную точку проверяют по щелочному стандартному раствору сульфида натрия. При титровании 0 001 М раствором гипобромита натрия стандартное отклонение для 1 мкг серы в 0 5 мл раствора составляет s15 8 нг. [29]
Действие гипобромитов на алифатические альдегиды, алифатические и жирноароматические кетоны приводит обычно к образованию бромоформа. Лишь в отдельных случаях реакция задерживается на промежуточных стадиях. Например, при действии 10 % - ного раствора гипобромита натрия в 10 % - ном едком натре при 0 в течение 10 мин. Иногда продукты заместительного бромирования образуются также при действии гипобромитов на алифатические кетоны. [30]