Cтраница 3
При последующем пропускании через вату 0 2 - 0 5 мл 10 % - ной соляной кислоты происходит десорбция катионов. Адсорбционная способность ваты снижается, если ее предварительно обработать 10 % - ным раствором едкой щелочи. Напротив, вата, обработанная в течение 1 - 2 дней раствором гипобромита натрия ( стр. [31]
Для получения раствора гипохлорита кальция взбалтывают немного хлорной извести в пробирке с 10 - 20-кратным количеством воды и смесь фильтруют через складчатый фильтр. Раствор гипохлорита натрия готовят, добавляя к хлорной воде разбавленный раствор едкого натра до исчезновения запаха хлора. Аналогично из бромной воды, добавляя к ней раствор щелочи до обесцвечивания, получают раствор гипобромита натрия. [32]
Новые склянки следует обработать несколько раз сначала концентрированной соляной, затем концентрированной азотной кислотой и, наконец, водным раствором аммиака. Затем их заполняют бидистиллированной водой и оставляют на несколько часов ( время от времени воду меняют), после чего пропаривают не менее 30 мин. Растворы обычно хранят в боксах, защищенных от пыли ( рис. 3, Б); чувствительные к теплоте растворы, например раствор гипобромита натрия, хранят в холодильнике. [33]
Каталитическую трубку 3 нагревают до температуры 900 С. Из аппарата удаляют кислород, продувая водородом в течение 10 мин. Потом капилляр, подводящий газ в сосуд для поглощения, промывают через шлиф 4 водой ( 0 2 мл), не содержащей кислорода, и приливают раствор гипобромита натрия со скоростью 5 - 10 мкл / мин. Начало титрования отмечают на самопишущем приборе. По кривой ток - время определяют конечную точку титрования. [34]
В бюретку [2], имеющую двухходовой кран и снабженную сосудиком для введения жидкости, наливают 1 - 2 мл 1 / 100 мол. Смесь помешивают стеклянной палочкой для равномерного выделения брома, что узнается по интенсивному желтому окрашиванию раствора. Затем добавляют 1 мл 40 % раствора NaOH, не содержащего карбонатов, и смесь опять перемешивают. Приготовленный таким образом раствор гипобромита натрия осторожно вводят в бюретку. Тотчас же начинается реакция, которая продолжается 3 - 5 мин. Для ускорения выделения азота бюретку встряхивают легкими ударами руки. После конца выделения определяют объем азота, установив ртуть в обоих коленах прибора на одном уровне. Найденное количество азота равно половине всего азота навески аргинина. [35]
Перед определением вынимают капиллярную трубку и тщательно продувают трубку, по которой подводят ацетилен. Ацетилено-водородную смесь зажигают на воздухе, после чего капиллярную трубку помещают в пипетку, заранее наполненную кислородом. Длина пламени не должна превышать 1 / 3 длины пипетки. Продукты сгорания, отсасываемые водоструйным насосом, проходят сначала через змеевиковый холодильник, к которому присоединена колба для конденсата, а затем через две промы-валки с пористыми стеклянными пластинками. Первая промы-валка содержит 200 мл раствора гипобромита натрия, а вторая 200 мл гипохлорита натрия. Ацетилен подают со скоростью 20 л / ч, для одного определения нужно сжечь не менее 40 л ацетилена. [36]