Cтраница 2
Определенное количество анализируемого слабокислого раствора ( например, мочи) вводят с помощью капиллярной пипетки в одну часть внешней камеры диффузионной кюветы. В другую часть этой камеры помещают приблизительно 0 1 -мл насыщенного раствора карбоната калия, следя за тем, чтобы оба раствора не соединялись, В центральную часть диффузионной кюветы помещают тщательно отмеренное количество титрованного раствора серной кислоты, содержащего метиловый красный, используемый в качестве индикатора. Количество серной кислоты должно быть в избытке по отношению к количеству аммиака. Однако желательно, чтобы этот избыток не был больше 2 - 3-кратного. Верхние края диффузионной кюветы смазывают вакуумной смазкой или смесью вазелина с парафином и закрывают кювету не совсем плотно крышкой из стекла или пластмассы. После нагревания кюветы в сушильном шкафу до 30 - 50 крышку плотно закрывают. Затем вращают кювету так, чтобы раствор карбоната калия соединился с анализируемым раствором, после чего ее опять помещают приблизительно на 2 часа в сушильный шкаф. Затем кювету извлекают из сушильного шкафа и открывают. В каплю кислоты вводят вибрирующую стеклянную нить и кончик капиллярной бюретки, наполненной титрованным раствором щелочи. Избыток кислоты определяют титрованием по вышеописанному методу, одновременно определяя количество кислоты в контрольном растворе, который вместо анализируемого образца содержит де-стиллированную воду. Разница между количеством титрованного раствора щелочи, пошедшего на титрование контрольного раствора, и количеством этого раствора, пошедшим на титрование анализируемого раствора, соответствует количеству аммиака, про-диффундировавшего в раствор кислоты. Отсюда следует, что точное значение нормальности кислоты знать не обязательно. Для точного определения количества раствора щелочи, идущего на титрование контрольного раствора, следует провести сравнительные опыты по параллельному титрованию серии анализируемых: и контрольных растворов. [16]
К нескольким каплям анализируемого слабокислого раствора приливают раствор реактива. В присутствии редкоземельных элементов образуется белый кристаллический осадок. [17]
К 5 мл анализируемого слабокислого раствора в пробирке прибавляют 5 капель концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора реактива. В присутствии тория появляется белый осадок. [18]
К 25 ли анализируемого слабокислого раствора, содержащего 10 - 150 мкг алюминия, прибавляют 2 мл раствора винной кислоты и 1 мл перекиси водорода. Дают постоять 5 мин, прибавляют 5 мл раствора сульфита, дают постоять еще 3 мин, приливают 10 мл раствора цианида и нагревают до 70 - 80 С. Экстракцию повторяют еще три раза и доводят раствор в мерной колбе до метки хлороформом. [19]
К 20 лл анализируемого слабокислого раствора, содержащего, желательно, 30 - 60 мг цинка, прибавляют 10 мл буферного раствора, затем столько спирта, чтобы концентрация его в растворе стала равной 40 - 50 %, и 1 мл раствора индикатора. Титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из красной в серую. [20]
К 25 мл анализируемого слабокислого раствора, содержащего 10 - 150 мкг алюминия, прибавляют 2 мл раствора винной кислоты и 1 мл перекиси водорода. Дают постоять 5 мин, прибавляют 5 мл раствора сульфита, дают постоять еще 3 мин, приливают 10 мл раствора цианида и нагревают до 70 - 80 С. Затем охлаждают до 25 - 30 СС, прибавляют 2 г нитрата аммония и приводят рН раствора к 8 9 i 0 3, прибавляя раствор аммиака или соляную кислоту, после чего переносят раствор в. [21]
К 4 жл анализируемого слабокислого раствора, содержащего 20 - 100 мкг тория, прибавляют 1 мл 3 М соляной кислоты и 1 мл раствора торона. Затем разбавляют раствор до 10 мл и измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта, содержащему все прибавленные реактивы. [22]
К 20 мл анализируемого слабокислого раствора, содержащего, желательно, 30 - 60 мг цинка, прибавляют 10 мл буферного раствора, затем столько спирта, чтобы концентрация его в растворе стала равной 40 - 50 %, и 1 мл раствора индикатора. Титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из красной в серую. [23]
К 25 мл анализируемого слабокислого раствора, содержащего 10 - 150 мкг алюминия, прибавляют 2 мл раствора винной кислоты и 1 мл перекиси водорода. Дают постоять 5 мин, прибавляют 5 мл раствора сульфита, дают постоять еще 3 мин, приливают 10 мл раствора цианида и нагревают до 70 - 80 С. [24]
К 4 мл анализируемого слабокислого раствора, содержащего 20 - 100 мкг тория, прибавляют 1 мл 3 М соляной кислоты и 1 мл раствора торона. Затем разбавляют раствор до 10 мл и измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта, содержащему все прибавлен ные реактивы. [25]
К 20 мл анализируемого слабокислого раствора, содержащего, желательно, 30 - 60 мг цинка, прибавляют 10 ял буферного раствора, затем столько спирта, чтобы концентрация его в растворе стала равной 40 - 50 %, и 1 мл раствора индикатора. Титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из красной в серую. [26]
В пробирку помещают 2 мл анализируемого слабокислого раствора, несколько капель насыщенного этанольного раствора реагента и 1 - 2 мл эфира. В присутствии золота на границе раздела фаз появляется красная пленка. [27]
К 200 - 300 мл анализируемого слабокислого раствора прибавляют 5 г хлорида аммония, 1 мл тиогликолевой кислоты, 20 мл раствора ацетата аммония, 20 мл раствора бензоата аммония и 2 мл раствора бромфенолового синего. [28]
К 200 - 300 мл анализируемого слабокислого раствора прибавляют 5 г хлорида аммония, 1 мл тиогликолевой кислоты, 20 мл раствора ацетата аммония, 20 мл раствора бензоата аммония и 2 мл раствора бромфенолового синего. Затем нагревают раствор до 80 С. Если при этом выделится осадок, его растворяют добавлением разбавленной соляной кислоты. [29]
Пропускают через колонку 100 мл анализируемого слабокислого раствора, содержащего 20 - 30 мг бора в виде борной кислоты, со скоростью 2 5 мл в минуту. Проходящий раствор и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 250 мл. [30]