Cтраница 2
Хлороформный раствор отфильтровывают во взвешенную колбу. После отгонки хлороформа остаток сушат при 90 - 100 и взвешивают безводный кофеин. [16]
Хлороформный раствор всякий раз фильтруют через фильтр, содержащий 2 г безводного сульфата натрия. [17]
Хлороформный раствор после удаления кислоты ацетилсалициловой фильтруют через фильтр с безводным сульфатом натрия в другую делительную воронку. К водному раствору, находящемуся в первой делительной воронке, прибавляют еще несколько капель раствора едкого натра и 2 - 3 раза промывают хлороформом порциями по 5 мл и, фильтруя через тот же фильтр, присоединяют его к основному хлороформному раствору. Смесь энергично взбалтывают в течение 1 - 2 минут, после расслоения жидкостей хлороформный раствор сливают в сухую взвешенную колбу. [18]
Хлороформный раствор А, содержащий основную массу амидопирина и третий компонент, сливают в колбу и сохраняют. Водный слой, содержащий кодеин, разбавляют водой до 20 мл и дополнительно промывают 2 раза хлороформом порциями по 3 мл. Полученный хлороформный раствор присоединяют к основному хлороформному раствору. Количество израсходованной серной кислоты пересчитывают на кодеин. [19]
Хлороформный раствор А, содержащий амидопирин и третий компонент, вливают в делительную воронку и для удаления амидопирина взбалтывают в течение 2 минут последовательно с 10 и 5 мл 10 % серной кислоты. [20]
Хлороформный раствор, находящийся в делительной воронке, взбалтывают несколько раз с 5 мл разбавленной серной кислоты для извлечения амидопирина. Затем хлороформный раствор, содержащий кофеин, фильтруют через безводный сульфат натрия в сухую взвешенную колбу и после отгонки хлороформа определяют по весу кофеин. [21]
Хлороформный раствор фильтруют через прокаленный сульфат натрия и отгоняют. [22]
Хлороформный раствор тетраацетил - О-глюкозы промывают водой, сушат хлористым кальцием и отгоняют растворитель. Оставшийся сироп, содержащий тетраацетилглюкозу, используют для расщепления новой порции рацемата DL-a - фенил-амина. [23]
Хлороформный раствор концентрируют до 20 мл и переносят в мерную колбу. Две аликвотные части концентрируют до 0 5 мл и переносят на хроматографическую пластину ( 13 X 18 см) с закрепленным крахмалом слоем силикагеля КСК. Проявляют Vt пластины бромфеноловым реагентом. К остатку добавляют 3 мл конц. Растворяют 1 6 г хромотроповой кислоты в 100 мл конц. Раствор кипятят на водяной бане ( 30 мин. [24]
Хлороформный раствор концентрируют до небольшого объема путем встряхивания открытой пробирки. Затем оставшийся хлороформ отгоняют таким образом, чтобы 2 5-дихлор-фенплтиоуксусная кислота образовала очень маленькую каплю. Эту операцию осуществляют, поместив пробирку в наклонном положении на стеклянную пластинку, покрывающую водяную баню. Капелька воды под дном пробирки служит проводником тепла. [25]
Хлороформный раствор промывают охлажденным до 0 С 10 % - ным раствором бисульфата калия до тех пор, пока промывные воды не будут иметь кислый рН, а затем водой и 5 % - ным раствором бикарбоната натрия. Высушивают сульфатом натрия, упаривают в вакууме и остаток кристаллизуют из 400 мл спирта. [26]
Хлороформный раствор извлекали 10 % - ной серной кислотой; при этом кислый раствор окрашивался в оранжево-красный цвет и выпадал оранжево-красный, труднорастворимый сульфат. [27]
Хлороформный раствор ( А) обрабатывается 1 % - ным раствором едкого натра: выпадает в виде кристаллического порошка Na-соединение ди-метиламинофенилнормеконина. После перекристаллизации из спирта получаются иглы. Выход-13 5 г. Для выделения свободного основания к Na-соединению добавляется 1 эквивалент 1 % - ной соляной кислоты и раствор вновь извлекается хлороформом. [28]
Хлороформный раствор ( А) после обработки едким натром отфильтровывается рт На-соединения нормеконинового производного и сушится хлористым кальцием. [29]
Хлороформный раствор после удаления Na-соединения нормеконино-вого производного сушат хлористым кальцием и фильтруют. [30]