Пентановый раствор

Cтраница 1

Пентановый раствор, отделенный от осадка [ ( CH3) 2SO ] 5FeJ2 при охлаждении до - 76 С, выделяет кристаллический осадок темно-вишневого цвета, мгновенно сгорающий на воздухе. Растворы этого вещества при смешении с эфирным раствором J2 в значительной степени окисляются с разложением, однако наряду с окислением происходит также образование G8HBFe ( CO) 3J, который выделен с выходом 23 % от теорет. [1]

Получение олефинов с помощью реакции Виттига. [2]

После обрабвтки пентановый раствор прояуск ют ч реа колонку с активным оксидом алюминия, элюируют пентаном. Возгоняющийся вначале комплекс время от времени смывают пентаном. [3]

Производят экстракцию аце-тонитрилом, промывают экстракт, извлекают пестицид пентаном, пропускают пентановый раствор через колонку с кизельгуром и элюируют смесью с петролейным эфиром. Хроматограмму элюата опрыскивают флуоресцином и наблюдают флуоресценцию. [4]

К растительному экстракту, эквивалентному 50 - 100 г растительного материала, добавляют пентановый раствор эпоксида гептахлора в количествах от 0 до 30 мке с интервалом 5 мкг. Полученные растворы анализируют по описанной выше схеме и определяют их оптическую плотность. Калибровочный график в этих пределах обычно не прямолинеен и не проходит через нулевую точку. [5]

Красно-фиолетовый остаток при - 100 С извлекают 250 мл пентана ( см. приготовление растворителей) и повторно фильтруют через стеклянный пористый фильтр ( G3) с охлаждающей рубашкой. Пентановый раствор, свободный от галогенидов, является достаточно чистым для дальнейшего использования. [6]

Смесь охлаждают, разбавляют водой и экстрагируют пентаном. Пентановый раствор промывают водой и сушат, после чего разгоняют на колонке Вигре. [7]

Удаляют остатки кислоты, затем пентановый экстракт несколько раз промывают дистиллированной водой. Пентановый раствор сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют через грубый бумажный фильтр, после чего экстракт концентрируют до 10 мл на водяной бане при 50 С. [8]

Добавляют 500 мл воды, нейтрализуют 20 % - ным раствором щелочи, продукт разбавляют пентаном и оставляют на несколько часов. Декантируют пентановый раствор с осадка параформа, отгоняют пентан, а остаток перегоняют в вакууме из колбы с дефлегматором. [9]

Остаток нефти, освобожденный от фракций, выкипающих до 350 С ( в некоторых случаях до 325 С) и не подвергавшихся воздействию внешнего обогрева выше 260 С, служил исходным материалом для дальнейших исследований. Сначала в остатке осаждали асфаль-тены растворением его в 40-кратном объеме пентана [60]; освобожденный от асфальтенов пентановый раствор остатка нефти пропускали через стеклянную колонну, заполненную силикагелем марки АСК ( активированный силикагель крупнопористый) с зернами величиной 32 - 60 меш. [10]

Остаток нефти, освобожденный от фракций, выкипающих до 350 ( в некоторых случаях до 325), не подвергавшийся воздействию внешнего обогрева выше температуры 260, и служил исходным материалом для дальнейших исследований. Сначала в остатке осаждались асфальтены путем растворения его в 40-кратном объеме пентана [116], а освобожденный от асфаль-тенов пентановый раствор остатка нефти пропускался через стеклянную колонку, заполненную силикагелем марки АСК ( активированный силикагель крупнопористый) с величиной зерна 32 - 60 меш. [11]

Навеску около 10 г пробы ( g), содержащей приблизительно 25 % алкилсульфоната натрия, помещают в колбу емко - - стью 150 мл и растворяют в 90 мл 50 % - ного раствора этанола. Полученный раствор трижды обрдбатывают пентаном порциями по 80 мл. Водно-спиртовой раствор сливают в широкий фарфоровый стакан емкостью 500 мл, а пентановый раствор промывают 10 - 15 мл 50 % - ного раствора этанола. Промывочную жидкость объединяют с водно-спиртовым раствором сульфонатов. Пентановый раствор помещают в колбу емкостью 300 мл, снабженную воздушным холодильником, и отгоняют пентан на водяной бане до объема раствора несколько миллилитров. Колбу охлаждают цо комнатной температуры, снимают холодильник и оставшийся пентан удаляют слабым т ком воздуха или азота. [12]

По окончании поглощения отгоняют растворитель, растворяют остаток при охлаждении в метиловом спирте, подкисляют концентрированной соляной кислотой и добавляют ацетон. Реакционную массу выливают в большой объем воды, полученный осадок растворяют в водной щелочи и снова разбавляют водой. Выпавший осадок экстрагируют пента-ном. Пентановый раствор упаривают досуха. [13]

Концентрат 2, разбавленный трехкратным объемом пентана, рассчитанное количество 52 % - го AgNO3 ( 1: 1 5) и равный ему объем уксусной кислоты перемешивали в течение 10 мин в делительной воронке. Регенерированный пентановый раствор сульфидов отмывали до нейтральной реакции, отгоняли пентан, сушили над прокаленным CaCI2 и анализировали на содержание серы. [14]

При восстановлении описанного ранее [1] аллилжелезотрикарбонилиодида 1 % - ной амальгамой натрия, взятой в соотношении 2 1 г-атома натрия на 1 моль комплекса, в тетрагидрофуране в атмосфере аргона образуется, по-видимому, аллил-желевотрикарбонюшатрий. После отделения избытка амальгамы и ртути к раствору соли прибавлен по каплям раствор бромистого аллила в тетрагидрофуране. Все стадии реакции слабо экзо-термичны. Остаток извлечен пентаном, пентановый раствор снова упарен в вакууме при 20 С. Полужидкий остаток ( выход 55 % в расчете на взятый комплекс) подвергнут возгонке при 20 - 25 С ( 5 - 10 мм) в токе аргона. [15]

Страницы: 1 2