Пентановый раствор

Cтраница 2

К раствору 10.17 г 2-гидрокси - З - нафтойной кислоты в 200 мл бензола при 10 - 20 С добавляют 15 мл триэтиламина и 17 мл триметилхлорсилана. Реакционную массу перемешивают 6 ч, затем нагревают 8 ч ( 80 С) и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают и промывают. Остаток, вязкое слегка желтоватое густое масло, расворяют в 50 мл пентана и выдерживают 2 - 3 суток для отделения примеси гидрохлорида триэтиламина. Пентановый раствор фильтруют, растворитель упаривают. Полученный продукт реакции смешивают с 9.1 г метилдихлорфосфита и выдерживают при 100 мм рт. ст. 3 ч при 50 - 60 С до прекращения отгонки триметилхлорсилана. Образовавшееся густое светло-желтое масло - 2-метоксинафто - [ 2 3 - е ] - 1 3 2-диоксафосфорин - 4-он 2 используют далее без дополнительной очистки. Фосфит 2 растворяют в 40 мл метиленхлорида и при - 50 С конденсируют 9.2 г гексафторацетона. Полученную реакционную массу выдерживают при 20 С сутки, растворитель удаляют, остаток кристаллизуют из хлороформа. [16]

Навеску около 10 г пробы ( g), содержащей приблизительно 25 % алкилсульфоната натрия, помещают в колбу емко - - стью 150 мл и растворяют в 90 мл 50 % - ного раствора этанола. Полученный раствор трижды обрдбатывают пентаном порциями по 80 мл. Водно-спиртовой раствор сливают в широкий фарфоровый стакан емкостью 500 мл, а пентановый раствор промывают 10 - 15 мл 50 % - ного раствора этанола. Промывочную жидкость объединяют с водно-спиртовым раствором сульфонатов. Пентановый раствор помещают в колбу емкостью 300 мл, снабженную воздушным холодильником, и отгоняют пентан на водяной бане до объема раствора несколько миллилитров. Колбу охлаждают цо комнатной температуры, снимают холодильник и оставшийся пентан удаляют слабым т ком воздуха или азота. [17]

Взаимодействие триметиламин-третичнобутилборана с олефинами. [18]

Колба снабжена холодильником, наполненным твердой углекислотой, мешалкой, капельной воронкой и вводом для азота; холодильник присоединен к промывной склянке. Дивиниловый эфир ( 12 0 г, 0 173 моля) налит в капельную воронку. Система промыта азотом и нагрета. Реакционная смесь охлаждена до комнатной температуры в токе азота, затем через холодильник добавлено 50 мл пентана. После охлаждения пентанового раствора до - 80 С выпали обильные кристаллы продукта реакции. Вследствие крайней чувствительности к кислороду воздуха продукт сложно выделить из реакционной смеси фильтрованием; можно перегнать пентановый раствор на дистилля-ционной колонке. [19]

Страницы: 1 2