Титрованный раствор - комплексон
Cтраница 3
В связи с малой избирательностью определения кадмия с комп-лексоном III предложены методы с его предварительным выделением. Для отделения от As, Bi, Co, Mn, Ni, Sb, Sn, Zn и некоторых других элементов кадмий осаждают в присутствии тартратов или цитратов висмутиолом ( как при гравиметрическом определении), промытый осадок переносят в коническую колбу избытком титрованного раствора комплексона III и создают рН - 10 хлоридно-аммиачным буферным раствором. [31]
К первой относится ациди-метрическое титрование катионов, при котором любым способом, визуальным или потенциометрическим, титруют водородные ионы, выделяющиеся при образовании комплексных соединений. Ко второй группе относится прямое титрование титрованным раствором комплексона в присутствии специфических индикаторов на тот или иной катион. Изменение концентрации катионов при прямом титровании комплексоном можно обычно проследить амперо-метрическим и в некоторых случаях потенциометрическим методом. [32]
После прибавления достаточного количества лимонной кислоты никель осаждают из слабоаммиачной среды 40 мл 1 % - ного раствора натриевой соли диацетилдио-ксима. Фильтрат упаривают до объема 2 - 3 мл и разбавляют водой до 50 мл. Раствор подщелачивают аммиаком до появления синей окраски и после прибавления 0 2 г порошка смеси мурексида с хлоридом натрия титруют титрованным раствором комплексона. [33]
Согласно Флашке, достаточно навеску анализируемого неорганического препарата, содержащего фосфат, растворить в воде или разбавленном растворе соляной кислоты. Затем к раствору добавляют комплексен и лимонную кислоту или тирон для связывания двух - и трехвалентных металлов, раствор аммиака и осаждают фосфат солью магния обычным способом. Осадок фосфата магния и аммония отфильтровывают, промывают 2 % - ным раствором аммиака и прямо на фильтре растворяют в требуемом количестве разбавленного раствора соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют в избытке титрованный раствор комплексона, нейтрализуют по метиловому красному, добавляют буферный раствор ( аммиак и хлорид аммония) и титруют установленным раствором соли цинка в присутствии эриохрома черного Т в качестве индикатора. [34]
Ион кальция образует с эриохромом черным мало устойчивое комплексное соединение ( Кй10 - 6), так что переход окраски недостаточно резок, и поэтому проведение прямого титрования таким способом, какой описан для магния, ненадежно. Но если раствор содержит следы ионов магния, переход окраски хороший. Кальций образует более прочное комплексное соединение с комплексоном, чем магний, так что при титровании прежде всего образуется комплекс кальция; при достижении точки эквивалентности имеют значение только следы ионов магния. Практически это определение проводят различными способами. К 1 л титрованного раствора комплексона прибавляют около 0 5 г MgCl2 - 6H2O и титр раствора устанавливают по чистому карбонату кальция, растворенному в соляной кислоте, или к титруемому раствору прибавляют раствор с известным содержанием соли магния. В последнем случае нужно из количества комплексона, израсходованного на титрование, вычесть количество его, пошедшее на титрование добавленной соли магния. [35]
Затем вводят избыток IM раствора MgSO и в кипящий раствор приливают по каплям концентрированный раствор аммиака. После того как количество образовавшегося осадка перестанет увеличиваться, добавляют некоторый избыток аммиака и раствору дают несколько часов постоять. Для очень точного анализа осадок следует пере осадить. Далее его отфильтровывают и промывают IM раствором аммиака. Осадок с фильтром переносят в стакан, обливают его 10 мл IM соляной кислоты, добавляют 50 мл воды, нагревают содержимое стакана до кипения, отфильтровывают раствор через новый фильтр и промывают бумажную массу, ибьем жидкости должен составлять 150 - 200 мл. Затем добавляют небольшой избыток ОДЫ титрованного раствора комплексона Ш, нейтрализуют едким натром, приливают 2 - 4 мл буферного раствора, индикатор и оттит-ровывают 0 1М раствором MgS04 до перехода сивей окраски в красную. [36]
Соединения серы окисляют бромом или спеканием со смесью карбоната натрия и окиси магния способом, описанным выше. Содержание сульфатов определяется комплексонометрически одним из двух способов. В первом ( вариант А) сульфаты в окисленной пробе осаждают титрованным раствором хлорида бария, а избыток ионов бария определяют титрованием раствором комплексона III с применением индикатора - крезолфталексона. По разности между израсходованными объемами титрованных растворов вычисляют содержание общей серы. По второму способу ( вариант Б) сульфаты осаждают в виде сульфата бария и декантацией отмывают избыток ионов бария. Осажденный сульфат бария растворяют в определенном объеме титрованного раствора комплексона. [37]
 |
Весовые соотношения отдельных форм серы. [38] |
Соединения серы окисляют бромом и при необходимости минерализуют спеканием со смесью карбоната натрия и окиси магния способом, описанным выше. Содержание сульфатов определяется ком-плексонометрически одним из двух способов. В первом ( вариант А) сульфаты в окисленной пробе осаждают титрованным раствором хлорида бария, а избыток ионов бария определяют титрованием раствором комплексона III с применением индикатора - крезолфталексона. По разности между израсходованными объемами титрованных растворов вычисляют содержание общей серы. По второму способу ( вариант Б) сульфаты осаждают в виде сульфата бария и декантацией отмывают избыток ионов бария. Осажденный сульфат бария растворяют в определенном объеме титрованного раствора комплексона III. [39]
Бледел и Найт [15] нашли, что титр изменяется меньше чем на 0 05 % при хранении титрованных растворов в склянках из боросиликатного стекла. Флашка также обратил внимание на выщелачивание стекла комплексоном, что выражается в изменении титра главным образом у очень разбавленных растворов. Он рекомендует применять склянки для хранения растворов из наилучшего иенского стекла; эти склянки надо предварительно несколько раз обработать горячим паром. Все эти предосторожности имеют смысл только в случае проведения очень точных микроопределений - при содержании нескольких микрограммов элементов. Согласно опытам Пршибила, можно считать 0 05 М титрованные растворы комплексона достаточно устойчивыми для обычных аналитических определений. [40]
Страницы: 1 2 3