Титрованный раствор - перманганат - калий
Cтраница 2
Для приготовления титрованного раствора перманганата калия 10 г соли помещают в стакан емкостью 500 мл и приливают туда около 200 мл воды. После размешивания раствор сливают в бутыль емкостью 5 л, окрашенную снаружи черной краской. К оставшейся в стакане соли приливают еще 200 - 300 мл воды, снова все размешивают и сливают раствор в бутыль. Эту операцию повторяют до растворения соли. Раствор в бутыли доливают водой до 5 л и после перемешивания оставляют на несколько дней. Затем его профильтровывают через слой чистого асбеста. Титр перманганата калия устанавливают по навеске оксалата натрия или по стали с известным содержанием хрома. [16]
Для приготовления титрованного раствора перманганата калия необходимо иметь дистиллированную воду, не содержащую даже ничтожных количеств органических веществ. Чтобы получить такую воду, в нее перед второй перегонкой добавляют немного щелочного раствора марган-цевокислого калия. [17]
В основе перманганатометрии лежит окислительно-восстановительная реакция между марганцовокислым калием КМпО4, который является окислителем, и каким-либо восстановителем. Титрование производят титрованным раствором перманганата калия в кислой среде. В эквивалентной точке весь восстановитель будет окислен и лишняя капля перманганата окрасит раствор в бледно-розовый цвет. [18]
Образец барботируют через титрованный раствор перманганата калия. Этот метод не рекомендуется для микроопределения алкенной функции, поскольку 1 2-диол обычно окисляется дальше, хотя перманганат 117 и перио-дат 118 являются отличными реагентами для установления строения ненасыщенных систем. [19]
Так как при подкислении нитриты частично разлагаются с выделением NO и N2O4, то возможны потери нитритного азота. Во избежание этого к анализируемому раствору сначала добавляют титрованный раствор перманганата калия, а затем его подкисляют. [20]
Для перманганатометрического определения кальция оксалат его обрабатывают серной кислотой и освобожденную щавелевую кислоту титруют титрованным раствором перманганата калия. Очевидно, что если осадок оксалата кальция содержит некоторое количество оксалатов стронция, бария, магния или аммония, то они будут приняты за кальций. [21]
 |
Установка для определения спирта вакуум-нитритным. [22] |
Азотистую кислоту получают при разложении азотнокислого натрия соляной кислотой. Полученный этилнитрит промывают щелочным раствором перманганата калия для очистки от окислов азота, которые образовались во время реакции, и для удаления следов азотнокислого натрия. Промытый этилнитрит обрабатывают одновременно серной кислотой и титрованным раствором перманганата калия. При этом серная кислота с этилнитритом образует свободную азотистую кислоту, которая сразу окисляется перманганатом калия до азотной. [23]
Наполняют бюретку вместимостью 50 мл стандартным раствором нитрита ( 100 мг / л) и устанавливают аппарат так, чтобы конец бюретки погрузился в раствор перманганата в колбе. Титровать следует до наступления точки перехода. Затем раствор подогревают до 40 С и медленно продолжают титрование до исчезновения окраски. Отмечают объем стандартного раствора нитрита, пошедший на титрование 50 мл стандартного титрованного раствора перманганата калия; с1 / 5 КМп ( 4) 0 01 моль / л, эквивалентного 3 502 мг азота. Таким образом, для стандартного раствора нитрита объем, пошедший на титрование, должен быть 35 02 мл. [24]
Наполняют бюретку вместимостью 50 см3 стандартным распором интрига ( 100 мг / дм3) и устанавливают аппарат так, чтобы конец бюретки погрузился в раствор перманганата в колбе. Титровать следует до наступления точки перехода. Затем раствор подогревают до 40 С в медленно продолжают титрование до исчезновения окраски. Отмечают объем стандартного раствора нитрита, пошедший на титрование 50 см3 стандартного титрованного раствора перманганата калия; ( 1 / 5 КМпО4) 0 01 моль / дм3, эквивалентного 3 502 мг ааота. [25]
Раствор нагревают до кипения. Появление розовой окраски ( в случае наличия марганца) свидетельствует об окончательном окислении хрома. Раствор продолжают кипятить для разложения избытка персульфата аммония. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки точно отмеренное количество титрованного раствора соли Мора до перехода окраски из оранжево-желтой в зеленую, после чего добавляют еще 5 - 7 мл раствора соли Мора. Раствор хорошо перемешивают и избыток соли Мора оттитровывают титрованным раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания. В присутствии ванадия устойчивая слабо-розовая окраска образуется не сразу; она может исчезать через 20 - 30 сек. В этом случае титровать следует медленно с выдержками до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение не менее 1 5 - 2 мин. [26]
В сточных водах хром может быть и в больших концентрациях и в очень малых. Воды, содержащие большие количества хрома, имеют обычно кислую реакцию. Определение в них хрома можно производить титрованием двух порций анализируемой воды: в одной непосредственно титруют шестивалентный хром, в другой предварительно окисляют трехвалентный хром до шестивалентного персульфатом аммония и титрованием определяют суммарное содержание обеих форм. По разности результатов этих двух титрований вычисляют содержание трехвалентного хрома. Рекомендуется обратное титрование: прибавляют в избытке соль двухвалентного железа ( FeSO NFL) / SO4 6Н2О) и оттитровывают этот избыток после реакции восстановления хрома титрованным раствором перманганата калия до неисчезающей розовой окраски. [27]
Страницы: 1 2