Cтраница 2
Требуются: проволока из чистого серебра с известным весом 1 см; точные аналитические весы или пипетка и раствор серебряной соли с известным титром; 0 2 М титрованный раствор цианистого калия, приготовленный растворением 13 г цианистого калия и 5 г едкого кали в 1 л воды; 0 1 М титрованный раствор азотнокислого серебра; I M раствор йодистого калия. [16]
При определении этим методом галогенидов в кислом растворе необходимо иметь два рабочих титрованных раствора: азотнокислого серебра и роданистого калия или аммония. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра описано на стр. Роданистый калий ( или аммоний) не применяется в качестве исходного вещества, так как соль очень гигроскопична. [17]
Берут 25 мл титрованного раствора азотнокислого серебра, разбавляют приблизительно таким же объемом воды, прибавляют 2 - 3 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют из бюретки раствором роданида до получения неисчезающей слабой красноватой окраски раствора. [18]
Затем добавляют точно отмеренный избыток титрованного раствора азотнокислого серебра ( 5 - 7 мл), прибавляют 6 - 8 капель раствора железных квасцов и, сильно взбалтывая раствор, оттитровы-вают избыток азотнокислого серебра роданидом калия до появления розового окрашивания раствора, не исчезающего в тече - ние 1 мин. Результаты анализа выражают в граммах. Расчет результатов анализа производят по уравнению ( 41) на стр. [19]
Отмеривают 10 мл исследуемой мочи в мерную колбу на 100 мл и добавляют около 2 мл железо-аммиачных квасцов. Из бюретки, помешивая, приливают точно 25 мл титрованного раствора азотнокислого серебра. Доводят объем жидкости в мерной колбе водой до метки. Смесь тщательно перемешивают; образовавшийся осадок отфильтровывают через сухой фильтр в чистую и сухую колбу. [20]
Допускается сухое и мокрое озоление. Мокрое озоление рекомендуется проводить азотной кислотой в присутствии избытка титрованного раствора азотнокислого серебра [13, 80] или серной кислотой в присутствии перманганага калия и избытка титрованного раствора нитрата серебра. [21]
Отмеривают 10 мл исследуемой мочи в мерную колбу на 100 мл и добавляют около 2 мл железо-аммиачных квасцов. Из бюретки, помешивая, приливают точно 25 мл титрованного раствора азотнокислого серебра. Доводят объем жидкости в мерной колбе водой до метки. Смесь тщательно перемешивают; образовавшийся осадок отфильтровывают через сухой фильтр в чистую и сухую колбу. [22]
К полученному таким образом раствору добавляют по 0.05 мл титрованного раствора азотнокислого серебра. После каждого добавления азотнокислого серебра стеклянной палочкой наносят маленькую каплю титруемого раствора на чистую, сухую, ровную стеклянную пластинку К этой капле добавляют пипеткой маленькую каплю свежеприготовленного раствора диазобензолсульфокислоты. Если все еще гистидиновое производное не оттитровалось, в приготовленной капельной пробе появляется интенсивное красное окрашивание. По мере добавления азотнокислого серебра все время выпадает в осадок серебряная; соль гистидинового производного. Раствор азотнокислого серебра добавляют до тех пор, пока в капельной пробе не будет больше появляться окрашивание Данные опытов собраны в таблице. [23]
Метод Фольгарда является примером обратного титрования. Следовательно, в этом методе имеется второй рабочий раствор - титрованный раствор азотнокислого серебра AgNOs - Поэтому метод Фольгарда можно в равной степени назвать и аргенто-метрией и роданометрией. [24]
Появление оранжевого окрашивания служит, таким образом, признаком конца титрования. Количество хлористого натрия ( или ионов хлора) в моче рассчитывают по количеству титрованного раствора азотнокислого серебра, пошедшего на осаждение ионов хлора. [25]
Для определения трудновозбудимых веществ, неизлучающих в пламени ( сера хлор) используют косвенные методы анализа. Например, определение хлор-иона в растворе: к анализируемому раствору, содержащему хлор-ион, добавляют избыток титрованного раствора азотнокислого серебра. В результате реакции образуется труднорастворимый осадок хлорида серебра, который удаляют фильтрованием. Оставшееся в растворе избыточное количество серебра определяют обычным методом фотометрии пламени и по разности определяют содержание хлор-иона. [26]
Затем разбавляют водой до 100 см3, переливают в колбу Эрленмей-ера, подкисляют 10 CMS 2N серной кислоты и кипятят на асбестовой сетке для удаления сероводорода и спирта. Затем раствор вновь подкисляют 2 N азотной кислотой до явно кислой реакции, прибавляют из бюретки 30 см9 0 1 N титрованного раствора азотнокислого серебра, фильтруют от выпавшего осадка хлористого серебра, промывают осадок на фильтре водой ( проба соляной кислотой на полноту промывки) и титруют фильтрат 0 1 N раствором роданистого аммония в присутствии железо-аммонийных квасцов ( около 2 сма) в качестве индикатора. [27]
После отмывки осадок хлористого бария высушивается над плитой и растворяется в дистиллированной воде. Часть раствора отбирается для счета, а другая часть переводится в коническую колбочку, разбавляется дистиллированной водой до 100 мл, добавляется 1 мл 5 / о-ного K CrCU и титруется хлор-ион титрованным раствором азотнокислого серебра для определения выхода носителя. По содержанию хлора рассчитывается выход бария. [28]
При определении этим методом галогенидов в кислом растворе необходимо иметь два рабочих титрованных раствора: азотнокислого серебра и роданистого калия или аммония. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра описано на стр. Роданистый калий ( или аммоний) не применяется в качестве исходного вещества, так как соль очень гигроскопична. [29]
Реакции осаждения в объемном анализе используют сравнительно редко. Образование осадка несколько затрудняет наблюдение за окраской индикатора. Наиболее широко методы осаждения применяются для определения анионов галоидов. В качестве рабочего раствора применяют титрованный раствор азотнокислого серебра. Такие же реакции и индикаторы применяют для определения серебра в рудах и сплавах. [30]