Cтраница 1
Хлороформенный раствор подвергают перегонке досуха, я остаток растворяют в 1 5 л ацетона при кипячении с обратным холодильником. Ацетоновый раствор фильтруют горячим, а затем дают ему охладиться в холодильном шкафу. Диметил-амино) бензил, окрашенный в желтый цвет, выпадает в виде кристаллов из ацетонового раствора. Кристаллы отфильтровывают и промывают 100 мл холодного метилового спирта. После сушки на воздухе выход препарата составляет 28 - 31 г ( 38 - 42 % тео-ретич. [1]
Хлороформенный раствор подвергают перегонке досуха, а остаток растворяют в 1 5 л ацетона при кипячении с обратным холодильником. Ацетоновый раствор фильтруют горячим, а затем дают ему охладиться в холодильном шкафу. Диметил-амино) бензил, окрашенный в желтый цвет, выпадает в виде кристаллов из ацетонового раствора. Кристаллы отфильтровывают и промывают 100 мл холодного метилового спирта. После сушки на воздухе выход препарата составляет 28 - 31 г ( 38 - 42 % тео-ретич. Ацетоновый фильтрат упаривают до объема 700 мл и охл. [2]
Хлороформенный раствор тщательно взбалтывают с двумя порциями азотной кислоты ( 1: 100) по 25 ял, отделяют хлороформенную фазу и взбалтывают водную фазу с 1 - 2 мл хлороформа для удаления капелек хлороформенного раствора дитизона. [3]
Хлороформенные растворы оксихинолата индия интенсивно флуоресцируют, и поэтому при очень малых количествах индий можно определить по флуоресценции ( ср. [4]
Хлороформенный раствор 2 раза энергично взбалтывают в течение 1 мин. [5]
Хлороформенный раствор более устойчив, так же как и вещество в твердом виде. Растворы трифенилиндия реагируют мгновенно с бензольным раствором иода, превращая его в конечном счете в трехиодистый ин-днй и иодбензол. [6]
Хлороформенный раствор подвергают перегонке досуха, а остаток растворяют в 1 5 л ацетона при кипячении с обратным холодильником. Ацетоновый раствор фильтруют горячим, а затем дают ему охладиться в холодильном шкафу. Диметил-амино) бензил, окрашенный в желтый цвет, выпадает в виде кристаллов из ацетонового раствора. Кристаллы отфильтровывают и промывают 100 мл холодного метилового спирта. После сушки на воздухе выход препарата составляет 28 - 31 г ( 38 - 42 % тео-ретич. [7]
Хлороформенные растворы, полученные при бронировании, давали при испарении растворителя светло-желтое масло, которое целиком затвердевало при растирании с лигроином. [8]
Хлороформенный раствор оставлен в атмосфере углекислого газа до следующего дня. Затем перенесен в фарфоровую чашку, в которой самопроизвольно испаоялся при постоянном токе углекислого газа. По удалении хлороформа получилась маслянистая масса, которая для кристаллизации была оставлена в эксикаторе, наполненном углекислым газом. Кристаллы в пламени горелки горят, обладают своеобразным раздражающим запахом, дают положительную реакцию на хлор, а посщ разрушения их смесью серной и азотной кислот - на сурьму. [9]
Хлороформенный раствор встряхивают в течение 30 - 40 мин с несколькими кусочками хлористого кальция, затем фильтруют. К фильтрату добавляют 20 г PCI n 7 5 г А1С1з, смесь нагревают 2 час на водяиой бане в 0 5 - л кругло-донной колбе с обратным холодильником. Смесь, охлажденную до комнатной тем-пературы, выливают в 500 мл ледяной воды, хлоро-форме-ниый слой отделяют, нейтрализуют насыщенным раствором бикарбоната натрия, Промывают водой, оставляют на ночь с несколькими кусочками хлористого кальция и небольшим количеством активированного угля. Раствор отфильтровывают, фильтрат разбавляют петролейным эфиром или гексаном и оставляют под тягой на свободное испарение. Полученный белый порошок перекристал-лизовывают из 100 мл теплого метанола. [10]
От хлороформенного раствора растворитель был отогнан в вакууме. [11]
Из хлороформенного раствора выделено 1.6 г хлористого дифенилвисмута. Небольшая часть маслообразного продукта, не растворимая в холодном бензоле, частично растворялась в сухом эфире. Смешанная проба с трифенилвисмутом депрессии температуры плавления не-дает. Не растворимый в эфире остаток неорганического характера растворяется в соляной кислоте. Продукт представляет собой треххлористый висмут; это подтверждено анализом на висмут в виде окиси висмута. [12]
Из хлороформенного раствора хлороформ удалялся, - остаток маслообразный продукт; последний многократно обрабатывался кипящим абсолютным спиртом. [13]
Из хлороформенного раствора после удаления растворителя получено 0.8 г вещества. Продукт почти полностью, за исключением следов нерастворимой хлористой фенилртути, растворяется в разбавленной соляной кислоте, раствор дает характерный осадок сульфида висмута, что соответствует треххлористому висмуту. Таким образом, в результате реакции ( 4) получено 11.9 г ( 11.1 Г - - 0.8 г) треххлористого висмута ( 94 %), в расчете на взятое количество треххлористого висмута. Повторный анализ подтверждает изложенные результаты. [14]
Из хлороформенного раствора, по удалении отгонкой большей части растворителя, выделяется хлористоводородная, соль диметил-амина ( 27 5 гр. [15]