Cтраница 2
Метилноиилкарбннол извлекают из дестиллата эфиром, - эфирный раствор сушат и фракционируют. [16]
К маслянистому остатку прибавляют воду и смесь экстрагируют эфиром; эфирный раствор сушат над сернокислым натрием и подвергают фракционированной перегонке. Диэтиловый эфир этил ( фенил) малоновой кислоты собирают при 166 - 168 ( 12 - 13 мм); выход составляет 248 г ( 97 % теоретич. [17]
К маслянистому остатку прибавляют воду и смесь экстрагируют эфиром; эфирный раствор сушат над сернокислым натрием и подвергают фракционированной перегонке. Диэтиловый эфир этил ( фенил) малоновой кислоты собирают при 166 - 168Э ( 12 - 13 мм); выход составляет 248 г ( 97 % теоретич. [18]
К маслянистому остатку прибавляют воду и смесь экстрагируют эфиром; эфирный раствор сушат над сернокислым натрием и подвергают фракционированной перегонке. Дкэтиловын э ( ]) пр этил ( фенил) малоновой кислоты собирают при 166 - 168Э ( 12 - 13 мм); выход составляет 248 г ( 97 % теоретич. [19]
К маслянистому - остатку прибавляют воду и смесь экстрагируют эфиром; эфирный раствор сушат нал сернокислым натрием и подвергают фракционированной перегонке. Дизтиловый эфир этил ( фенил) малоновой кислоты собирают при 166 - 168 ( 12 - - 13 мм); выход составляет 248 г ( 97 % теоретич. [20]
Раствор насыщают поваренной солью и 8 час экстрагируют эфиром в перколяторе, эфирный раствор сушат сульфатом магния, растворитель упаривают и остаток перегоняют. [21]
Выделенный хинолин вновь отгоняют с ( водяным паром, извлекают из дистиллята эфиром и эфирный раствор сушат над едким ( кали. С / 14 мм рт. ст. или 118 - 120 С / 20 мм рт. ст. При обычном давлении следует собирать фракцию, кипящую при температуре 235 - 238 СС. [22]
Образовавшийся триметиловый эфир отгоняют с водяным паром, дестиллат несколько раз извлекают эфиром, эфирный раствор сушат сернокислым натрием и остаток после отгонки эфира перекристаллизовывают из небольшого количества петролейного эфира, применяя охлаждающую смесь. Выход чистого продукта 80 - 85 0 от теории. [23]
По охлаждении смесь растворяют в щелочи, фильтруют, добавляют к фильтрату соляную кислоту, растворяют выпавший осадок в эфире, эфирный раствор сушат и разгоняют в колбе с саблеобразной отводной трубкой. [24]
Если образующийся амин не перегоняется с паром, то реакционную смесь насыщают карбонатом калия, фильтруют, фильтрат экстрагируют эфиром, эфирный раствор сушат сульфатом натрия и фракционируют. [25]
Дестиллат подкисляют соляной кислотой, выпаривают в вакууме до кристаллизации, хлористоводородную соль альдегида разлагают прибавлением концентрированного раствора поташа, сшбодный альдегид извлекают эфиром, эфирный раствор сушат прокаленным поташом и эфир отгоняют. Таким образом из 70 г стильба-зола получается 11 г сырого а-пиридинальдегида, что составляет 27 % теоретического количества. Чистый а-пиридинальдегид кипит при 62 - 63С / 13 - 14 мм ( испр. [26]
При этом в солянокислую вытяжку переходит 4-метил - 3 - ( гептафтор-н-пропил) - пиридин. Эфирный раствор сушат над Na2SC4, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. [27]
Для удаления непрореагировавшего бензальдегида соединенные эфирные вытяжки промывают концентрированным раствором бисульфита натрия ( два раза по 5 мл) и раствором соды. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют эфир на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. [28]
Для удаления непрореагировавшего бензальдегида соединенные эфирные вытяжки промывают концентрированным раствором гидросульфита натрия ( два раза по 5 мл) и раствором карбоната натрия. Эфирный раствор сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. [29]
Спирт отгоняют н остаток подкисляют соляной кислотой. Эфирный раствор сушат безводным, сернокислым натрием, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. [30]