Cтраница 3
Раствор встряхивают с раствором бисульфита в делительной воронке. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием и главную массу эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Небольшой объем оставшегося эфирного раствора переносят в фарфоровую чашку; после испарения эфира получается твердая масса бензгидрола. [31]
После охлаждения жидкость с запахом хиноли-на смешивают с концентрированным раствором едкого натра, причем 1 2-ди - ( р-аминоэтил) бензол отделяется в виде масла, которое экстрагируют при 35 - 40 эфиром в непрерывно действующем экстракторе. Эфирный раствор сушат едким кали, отгоняют эфир, а оставшееся желтоватое масло перегоняют в высоком вакууме. Получают бесцветное легкоподвижное масло ст. кип. [32]
Нагревают при остаточном давлении 45 - 50 мм смесь 1 части 2 - ( 3-оксиэтил) тиофена с 4 частями плавленого едкого кали и полученный дистиллят экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат сернокислым натрием, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме; выход составляет 80 % от теорет. [33]
Реакционную смесь постепенно нагревают до комнатной температуры, затем в течение 5 час. Эфирный раствор сушат отгоняют эфир и получают 20 г красного масла, которое растворяют в 50 мл спирта. Полученный раствор прибавляют к раствору 10 г едкого кали в 10 мл воды, кипятят смесь в течение 30 мин. Экстрагируют три раза эфиром, соединенные эфирные экстракты сушат и отгоняют эфир. [34]
Раствор встряхивают с раствором бисульфита в делительной воронке. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием и главную массу эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Небольшой объем оставшегося эфирного раствора переносят в фарфоровую чашку; после испарения эфира получается твердая масса бензгидрола. Бензгидрол перекристалли-зовывают из лигроина. [35]
Раствор встряхивают с раствором бисульфита врелительной воронке. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием и главную массу эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Небольшой объем оставшегося эфирного раствора переносят в фарфоровую чашку; после испарения эфира получается твердая масса бензгидрола. Бензгидрол перекристалли-зовывают из лигроина. [36]
Остаток в колбе ( по охлаждении) извлекают эфиром и эфирную вытяжку несколько раз встряхивают с разбавленным раствором едкого натра. Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир и перегоняют остаток из маленькой перегонной колбы с низко припаянной отводной трубкой. [37]
Для удаления непрореагировавшегобензальдегида соединенные эфирные вытяжки промывают концентрированным раствором бисульфита натрия ( два раза по 5 мл) и раствором соды. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют эфир на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. [38]
Затем отгоняют основное количество метилового спирта, к остатку прибавляют избыток раствора соды и полученный сложный эфир извлекают серным эфиром. Эфирный раствор сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и удаляют серный эфир испарением. [39]
Для выделения кетонов эфирный слой, полученный после гидролиза, осторожно промывают 10 % - ным раствором поташа для удаления образовавшейся кислоты, а также для отделения некоторых неорганических солей, частично растворимых в эфире. Эфирный раствор сушат сульфатом натрия, эфир удаляют, а продукт перегоняют. [40]
Затем перегонкой с водяным паром удаляют пиридин, остаток обр ваюг избытком водного раствора NaHCOs и продукт экстрагируют и порциями эфира, по 100 мл каждая. Эфирные растворы сушат, отгоняют i и воскообразный остаток, окрашенный в оранжево-желтый цвет, дважды i криствллизовывают из ксилола. [41]
Соль гексаметилентетраммония помещают в 2-литровую круглодонную колбу, которая содержит 400 1мл теплой воды. Эфирный раствор сушат над безводным хлористым кальцием, после чего эфир отгоняют на паровой бане, продолжая эту операцию до тех пор, пока объем раствора не уменьшится приблизительно до 50 -мл. Затем раствор помещают в колбу Клайзена емкостью 100 мл; эфир отгоняют, после чего альдегид перегоняют в вакууме. [42]
Раствор, содержащий моноамид, экстрагируют шестью порциями эфира по 50 мл. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым натрием ( или же с целью высушивания его фильтруют без отсасывания через слон осушителя), а затем эфир выпаривают при нагревании на паровой бане; оставшиеся следы эфира удаляют в вакууме. [43]
Выделившийся в форме масла 2-окси - 1-нафтой ый альдегид извлекают эфиром. Эфирный раствор сушат безводным сульфатом натрия и эфир отгоняют. При охлаждении 2-окси - 1-нафтой ный альдегид застывает. [44]
Соли аминов растворяют в воде, прибавляют разбавленный раствор едкого натра и на холоду экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат и разделяют амины путем фракционированной дестнллящш в вакууме. [45]