Стандартный раствор - золото
Cтраница 2
Если в пробе более 0 4 мкг золота, раствор переносят в сухую кювету и измеряют светопоглощение при 500 ммк ( зеленый светофильтр) точно через 10 мин или через другое фиксированное время после добавления родамина. Калибровочный график строят следующим образом: к 0; 0 5; 1 0; 2 5; 5 0; 7 5 и 10 мкг золота добавляют столько 2 0 М соляной кислоты, чтобы общий объем раствора был равен 0 30 мл ( помня о том, что стандартный раствор золота 0 10 М по соляной кислоте), добавляют раствор фторида натрия и роданина и разбавляют до нужного объема. Калибровочный график светопоглощение - концентрация золота должен представлять собой прямую линию. [16]
Самые распространенные методы количественного определения золота основаны на восстановлении его до металла. На основании величины потенциала восстановления золота можно ожидать, что для его осаждения должно существовать много реагентов. Так, стандартный раствор золота при его хранении в лаборатории восстанавливается даже пылью, находящейся в воздухе. Наиболее эффективными считают органические восстановители. К ним относятся щавелевая кислота, диметилглиок. Для этих реагентов разработаны методики. [17]
К раствору, содержащему приблизительно 20 мг золота в 15 мл воды, добавляют 1 мл 12 М соляной кислоты и доливают до 50 мл дистиллированной водой. Приливают 10 мл хлорной воды, чтобы получить хлорид зо. Титруют 0 2 М раствором сульфата железа ( II), установленным по стандартному раствору золота. [18]
К полученному раствору прибавляют небольшое количество NaCl и вышаривают на водяной бане до малого объема. Затем добавляют несколько миллилитров концентрированной НС1 и выпаривают раствор почти досуха. Во избежание восстановления золота ( III) до металла во время выпаривания время от времени по каплям добавляют хлорную воду. Стандартный раствор золота желательно сохранять в темной склянке. [19]
Металлическое золото растворяют в разбавленном ( 1: 3) растворе царской водки - при нагревании. К полученному раствору прибавляют небольшое количество NaCl и выпаривают на водяной бане до малого объема. Затем добавляют несколько миллилитров концентрированной HCI и выпаривают раствор почти досуха. Во избежание восстановления золота ( III) до металла во время выпаривания время от времени по каплям добавляют хлорную воду. Стандартный раствор золота желательно сохранять в темной склянке. [20]
 |
Схема установки для выделения и определения следовых количеств. [21] |
Последний экстрагируют пентаноном-2, который засасывается в пламя спектрометра. Схема установки показана на рис. 4.8. На стадии окисления используются два дозирующих насоса Автоанализатора и нагревательная баня. Нагретый раствор нагнетается в нижнюю часть заполненной шариками смесительной спирали и смешивается с потоком пентано-на-2, подаваемого с помощью сжатого воздуха. Поскольку пластиковые материалы плохо противостоят воздействию кетона, эта часть установки является целиком стеклянной. После смешения обе фазы подаются в сепаратор, изображенный на рис. 4.9; водная фаза направляется через нижнюю трубку в отходы, а поток растворителя всасывается в распылитель. Для предотвращения уноса растворителя водной фазой важное значение имеют размеры сепаратора. Опыты со стандартными растворами золота показали, что время реакции системы на изменение концентрации составляет 2 мин. Еще 6 мин требуется для стабилизации показаний спектрометра. [22]
Страницы: 1 2