Cтраница 2
Точное количество уксусной кислоты, требуемое для реакции с определенным образцом цианамида кальция, сперва определяют объемным путем, для чего поступают следующим образом. Навеску цианамида кальция ( около 1 г) суспендируют примерно в 50 мл дестиллированной воды и титруюг стандартным раствором соляной кислоты ( лучше всего нормальным), применяя в качестве индикатора фенолфталеин. Кислоту прибавляют до тех пор, пока розовая окраска индикатора не будет появляться вновь через 2 - 3 мин. На основании данных титрования вычисляют количество требуемой уксусной кислоты, причем для того, чтобы иметь уверенность в том, что реакционная смесь останется кислой в продолжение всего эксперимента, кислоту берут в 10 % - ном избытке. [16]
Метод определения содержания связанного акрилонит-рила основан на разложении полимера концентрированной серной кислотой в присутствии селенового катализатора с количественным переходом азота нитрильной группы в сернокислую соль аммония. Сернокислая соль аммония под действием концентрированного раствора щелочи выделяет аммиак, который отгоняют в борную кислоту и затем титруют стандартным раствором соляной кислоты. Этим методом находят содержание связанного акрилонитрила в сополимерах с ак-рилонитрилом ( САН) и в АБС-пластиках. [17]
В их методе смесь аминов реагирует с салициловым альдегидом в метаноле и затем непрореагировавшие вторичный и третичный амины титруют потенциометрически стандартным раствором соляной кислоты в изопропиловом спирте. [18]
Общую основность определяют, используя известную навеску натрия, или, что предпочтительнее, ациди-метрическим титрованием аликвотной части реакционного раствора. К другой аликвотной части добавляют этилацетат и после завершения реакции, в результате которой гидроксид натрия превращается в натриевую соль [ уравнение (2.56) ], алкоголят определяют титрованием стандартным раствором соляной кислоты. Расход последней точно соответствует измеряемому избытку натрия. Поэтому количество соляной кислоты, затраченное на титрование гидроксида натрия, эквивалентно содержанию воды в образце. Несмотря на длительность эксперимента и косвенное определение, метод обеспечивает вполне высокую воспроизводимость и правильность анализов. [19]
Очень немногие амиды могут быть определены стандартными методами омыления, так как условия для этого недостаточно жестки. В описанной здесь методике количественное омыление достигают при повышенных температурах. После реакции избыток едкого кали титруют стандартным раствором соляной кислоты в метаноле со смесью индикаторов - ализариновый желтый и R-ксиленцианол. [20]
Охлаждают метиловый спирт в колбе с обратным холодильником и растворяют в нем на холоде необходимое количество чистого натрия или порошка метилата натрия. Раствор должен быть прозрачным. Порцию этого раствора разводят водой и титруют стандартным раствором соляной кислоты с фенолфталеином в качестве индикатора. В некоторых случаях бывает полезно выдержать раствор при 0 в течение 1 - 2 суток и отцентрифугировать его в охлажденном виде. [21]
Все опыты, приводимые в этом разделе, относятся к титрованию слабых кислот стандартным раствором сильного основания. Поэтому требуется индикатор с переходом окраски в щелочной среде. Хотя это и не обязательно, хорошо бы иметь стандартный раствор соляной кислоты, которая улучшает возможность определения конечной точки и позволяет избежать случайного перетитро-вывания. Соотношение объемов кислоты и щелочи устанавливают, как описано в опыте И. [22]