Cтраница 2
Затем в каждую колбу пипеткой помещают определенные объемы стандартного раствора кобальта: 2; 4; 6; 8 мл. [16]
Одновременно в такой же цилиндр вводят по 5 мл стандартного раствора кобальта и раствора NH4C1, 10 мл 50 % раствора NH4SCN и равный объем ацетона. [17]
В шесть полиэтиленовых стаканов емкостью 250 мл, содержащих по 50 мл воды, добавляют стандартный раствор кобальта, содержащий 0; 0 5; 1 0; 2 0; 5 0 и 10 мкг кобальта. Переливают каждый раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 2 мл раствора 2-нитро-зо - 1-нафтола и дают отстояться, вводят 10 мл бензола и встряхивают воронку 30 сек. Сливают бензольную фазу в другую делительную воронку емкостью 100 мл и повторяют экстракцию водного раствора, добавив 2 мл раствора 2-нитро-зо - 1-нафтола и 10 мл бензола. [18]
Для построения калибровочного графика в конические колбы емкостью 100 - 150 мл отмеряют ряд порций стандартного раствора кобальта ( 10) в пределах содержания его в анализируемых пробах и проводят их через все операции анализа начиная от добавления раствора ацетата. [19]
В 4 стакана наливают 0 25; 0 5; 1 0 и 1 5 мл стандартного раствора кобальта. В каждый стакан ( а также в холостой раствор) добавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 49), несколько капель концентрированной азотной кислоты и 10 мл 10 % - ного раствора фторида аммония, кипятят раствор и дают ему медленно остыть. Вводят 0 5 мл 0 2 % - ного раствора яитрозо - К-соли и 7 5 мл 50 % - ного буферного раствора ацетата аммония. Дают раствору отстояться в течение 5 мин, добавляют 6 мл концентрированной азотной кислоты, а через 5 мин - 0 5 мл насыщенной бромной воды. Снова дают раствору отстояться 5 мин и кипятят его 5 мин для удаления избытка брома, затем охлаждают. [20]
В шесть колб емкостью 50 мл наливают ло 25 мл дистиллированной воды и добавляют из микробюретки 0 2; 0 4; 0 7; - 1 0; 2 0 и 3 0 мл стандартного раствора кобальта. Добавляют реактивы и кипятят пробы в соответствии с методикой. Измеряют оптическую плотность растворов в фотоколориметре, используя синий светофильтр и кювету с толщиной слоя 30 мм. Нулевую точку прибора устанавливают по холостой пробе. [21]
Для определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах пробу минерализуют концентрированной азотной кислотой на катализаторе силикагеле. Стандартный раствор кобальта, содержащий 0 04 % кобальта, приготавливают растворением нитрата кобальта в воде. Высушенный при 200 С в течение 5 ч силикагель ( 150 г) заливают в фарфоровой чашке водой так, чтобы уровень воды был приблизительно на 1 мм выше поверхности катализатора, добавляют 375 мл стандартного раствора кобальта и при постоянном перемешивании выпаривают воду на водяной или воздушной бане. Смачивание водой и выпаривание повторяют 2 - 3 раза. Высушенный и растертый катализатор дополнительно гомогенизируют встряхиванием в банке. [22]
Используется стандартный раствор кобальта, содержащий а0 4 20 мкг / 25 мл кобальта. [23]
В маленьком стакане смешивают по 10 мл стандартных растворов кобальта и никеля. Выливают приготовленную смесь в подготовленную колонку и пропускают через колонку со скоростью 5 мл в 1 мин. Промывают колонку 100 мл дистиллированной воды ( уровень жидкости всегда должен быть выше верхнего слоя катионита), а затем элюирующим раствором, собирая его в мерные цилиндры порциями по 10 мл. Определяют оптические плотности каждой порции элюата при 525 и 650 ммк. Элюирование заканчивают после прекращения вымывания розового раствора солей кобальта. [24]
В маленьком стакане смешивают по 10 мл стандартных растворов кобальта и никеля. Выливают приготовленную смесь в подготовленную колонку и пропускают через колонку со скоростью 5 мл в I мин. Промывают колонку 100 мл дистиллированной воды ( уровень жидкости всегда должен быть выше верхнего слоя катионита), а затем элюирующим раствором, собирая его в мерные цилиндры порциями по 10 мл. Определяют оптические плотности каждой порции элюата при 525 и 650 ммк. Элюирование заканчивают после прекращения вымывания розового раствора солей кобальта. [25]
Окраску полученного раствора сравнивают с окраской раствора в другом цилиндре той же емкости, в который приливают 40 мл ацетоновой смеси, несколько капель фенолфталеина, добавляют по каплям раствор аммиака ( разбавленный 1: 1) до появления розовой окраски раствора, затем приливают по каплям соляную кислоту ( разбавленную 1: 9) до исчезновения розовой окраски раствора. После этого раствор в цилиндре доливают ацетоновой смесью до объема, почти равного объему испытуемого раствора, и из микробюретки приливают стандартный раствор кобальта по 1 - 2 капли, каждый раз взбалтывая, пока окраска раствора в обоих цилиндрах не станет одинаковой. Объемы растворов уравнивают, добавляя ацетоновую смесь. [26]
Для этого пробу весом 10 - 50 г озоляют в платиновом тигле ( платиновой чашке) при температуре 450 С; 0 25 г золы сплавляют с 2 г буры, после охлаждения плав растворяют в 5 мл соляной кислоты, к которой заранее добавлена соль кобальта, служащего внутренним стандартом. Если соляная кислота содержит фосфор, ее предварительно очищают перегонкой. К 80 мл кислоты добавляют 4 мл стандартного раствора кобальта и к раствору добавляют воду до объема 100 мл. Для приготовления стандартного раствора кобальта 4 939 г Со ( N03) 2 - 6 Н20 растворяют в 100 мл воды, что соответствует содержанию 10 мг кобальта в 1 мл воды. [27]
Цианистый комплекс предварительно разрушают нагреванием с серной кислотой. Сергбро отделяют соляной кислотой. Кобальт определяют колориметрическим методом, сравнивая окраску недиссоциированных окрашенных в голубой цвет роданистых комплексов кобальта с окраской роданистых комплексов стандартного раствора кобальта. [28]
Цианистый комплекс предварительно разрушают нагреванием с серной кислотой. Серебро отдзляют соляной кислотой. Кобальт определяют колориметрическим методом, сравнивая окраску недиссоциированных окрашенных в голубой цвет роданистых комплексов кобальта с окраской роданистых комплексов стандартного раствора кобальта. [29]
Отбирают аликвотную часть ( 10 мл) раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл. Туда же добавляют 1 г сухого роданида аммония, 8 мл воды и после полного растворения роданида объем доводят до метки ацетоном и хорошо перемешивают. Определяют содержание кобальта на ФЭК-56 с красным светофильтром ( К 390 нм) в кювете 3 см. Предварительно строят градуировочный график со стандартным раствором кобальта. [30]