Cтраница 3
Для определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах пробу минерализуют концентрированной азотной кислотой на катализаторе силикагеле. Стандартный раствор кобальта, содержащий 0 04 % кобальта, приготавливают растворением нитрата кобальта в воде. Высушенный при 200 С в течение 5 ч силикагель ( 150 г) заливают в фарфоровой чашке водой так, чтобы уровень воды был приблизительно на 1 мм выше поверхности катализатора, добавляют 375 мл стандартного раствора кобальта и при постоянном перемешивании выпаривают воду на водяной или воздушной бане. Смачивание водой и выпаривание повторяют 2 - 3 раза. Высушенный и растертый катализатор дополнительно гомогенизируют встряхиванием в банке. [31]
Для этого пробу весом 10 - 50 г озоляют в платиновом тигле ( платиновой чашке) при температуре 450 С; 0 25 г золы сплавляют с 2 г буры, после охлаждения плав растворяют в 5 мл соляной кислоты, к которой заранее добавлена соль кобальта, служащего внутренним стандартом. Если соляная кислота содержит фосфор, ее предварительно очищают перегонкой. К 80 мл кислоты добавляют 4 мл стандартного раствора кобальта и к раствору добавляют воду до объема 100 мл. Для приготовления стандартного раствора кобальта 4 939 г Со ( N03) 2 - 6 Н20 растворяют в 100 мл воды, что соответствует содержанию 10 мг кобальта в 1 мл воды. [32]
К навеске руды 0 2 г прибавляют 15 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят 10 мин. Далее добавляют 5 мл смеси фосфорной и серной кислот и выпаривают до появления паров серной кислоты. После этого прибавляют 30 мл 50 % - ного раствора ацетата натрия н 50 мл 1 о-ного водного раствора нитрою - К-соли. Охлажденный раствор разбавляют до 200 мл и фильтруют половину раствора в стакан, в котором вели растворение. Далее измеряют разность оптических плотностей растворов руды и стандартного раствора кобальта при 578 ммк. [33]