Стандартный раствор - молибден
Cтраница 2
В серию калиброванных пробирок с притертой пробкой отбирают из стандартного раствора молибдена, содержащего 1 мкг / мл Мо - 0 5; 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл, затем в каждую пробирку прибавляют по 1 мл концентрированной НС1 и по 3 капли 5 % - ного раствора РеС13, доливают водой до 8 мл. Затем прибавляют 1 мл 10 % - но-го раствора KSCN, взбалтывают, добавляют 1 мл 10 % - но-го раствора SnCl2, вновь хорошо перемешивают и, как только полностью исчезнет красноватая окраска, вызванная роданидом трехвалентного железа, приливают 5 2 мл изоамилового спирта ( 0 2 мл растворяется в 10 мл водного раствора) и хорошо встряхивают для экстракции молибден-роданидного комплекса. Если после разделения слоев органический слой будет окрашен в розовый тон, необходимо еще прибавить раствор SnCla и после исчезновения этого тона шкала пригодна для сравнения с окраской органического слоя в испытуемых растворах. [16]
Для приготовления шкалы стандартных растворов в серию калиброванных пробирок с притертой пробкой отбирают из стандартного раствора молибдена ( приготовление см. на стр. [17]
В другой такой же стакан помещают раствор слепого опыта, приготовленный так же, и добавляют к нему стандартный раствор молибдена ( содержащий в 1 мл 0 1 мг МоОз), пока окраска его не сравняется с окраской анализируемого раствора. [18]
ФЭК-60 при К 515 нм относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор 1 - й пробирки, в которую не введен стандартный раствор молибдена. Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [19]
Для построения градуировочного г р а ф и к а используют серию растворов, содержащих вольфрамат натрия или вольфрамовую кислоту и различные количества стандартного раствора молибдена. [20]
В шесть делительных воронок емкостью 100 мл наливают 0; 0 2; 0 5; 1 0; 1 5 н 2 0 мл стандартного раствора молибдена, добавляют по 50 мл серной кислоты ( 1: 9), 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов, 5 мл 5 % - ного раствора тиоцианата калия, 5 мл раствора хлорида олова ( II) и 10 мл н-бутилацетата. Встряхивают воронки в течение мин, дают слоям отстояться и сливают нижний водный слой. Промывают органическую фазу 5 мл раствора хлорида олова ( II) и сливают водный слой. Переливаюторга-нические фазы в мерные колбы емкостью 25 мл и доливают до м тк; - бутил-ацетат. [21]
В шесть делительных воронок емкостью 100 мл наливают 0; 0 2; 0 5; 1 0; 1 5 н 2 0 мл стандартного раствора молибдена, добавляют по 50 мл серной кислоты ( 1: 9), 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов, 5 мл 5 % - ного раствора тиоцианата калия, 5 мл раствора хлорида олова ( II) и 10 мл н-бутилацетата. Встряхивают воронки в течение I мин, дают слоям отстояться и сливают нижний водный слой. Промывают органическую фазу 5 мл раствора хлорида олова ( II) и сливают водный слой. Переливаюторга-нические фазы в мерные колбы емкостью 25 мл и доливают до м тк; - бутил-ацетат. [22]
Переносят по 25 мл растворов в мерные колбы емкостью 100 мл и добавляют 0 25; 0 5; 0 75; 1 0 и 1 25 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют для холостого анализа. Растворы разбавляют до 50 мл водой, затем добавляют по 15 мл бутилкарбитола, 1 мл раствора сульфата железо-аммония, 5 мл 5 % - ного раствора тиоцианата калия и по 5 мл раствора хлорида олова. Разбавляют раствор до метки водой и через 5 мин определяют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 4 см при 470 нм. [23]
Переносят по 25 мл растворов в мерные колбы емкостью 100 мл и добавляют 0 25; 0 5; 0 75; 1 0 и 1 25 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют для холостого анализа. Растворы разбавляют до 50 мл водой, затем добавляют по 15 мл бутилкарбитола, 1 мл раствора сульфата железо-аммония, 5 мл 5 % - кого раствора тиоцианата калия и по 5 мл раствора хлорида олова. Разбавляют раствор до метки водой и через 5 мин определяют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 4 см при 470 им. [24]
В шесть комических колб емкость 100 мл помешают по 15 мл стандартного раствора ниобия и добавляют по 0 6; 1 2; 1 6; 2 4 и 3 0 мл стандартных растворов молибдена и вольфрама. [25]
В шесть мерных колб емкостью 100 мл помещают по 10 мл полученного раствора, добавляют по 20 мл серной кислоты ( 1: 4), затем 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют для холостого анализа. [26]
Предварительно строят градуировочную кривую для молибдена. Готовят стандартные растворы молибдена, содержащие 1; 2; 3; 4; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг молибдена. В колориметрическую градуированную пробирку наливают 10 мл воды, приливают отмеренный объем стандартного раствора молибдена и доводят объем до 22 мл. Объем доводят до 25 мл. Тщательно перемешивают и через 5 - 10 мин колориметрируют на фотоколориметре. По полученным для каждой концентрации значениям оптической плот-ности строят градуировочную кривую, откладывая по горизонтальной оси значение концентрации молибдена, а по вертикальной-значение оптической плотности. [27]
Предварительно строят градуировочную кривую для молибдена. Готовят стандартные растворы молибдена, содержащие 1; 2; 3; 4; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг молибдена. В колориметрическую градуированную пробирку наливают 10 мл воды, приливают отмеренный объем стандартного раствора молибдена и доводят объем до 22 мл. Объем доводят до 25 мл. Тщательно перемешивают и через 5 - 10 мин колориметрируют на фотоколориметре. По полученным для каждой концентрации значениям оптическойТшют - ности строят градуировочную кривую, откладывая по горизонтальной оси значение концентрации молибдена, а по вертикальной-значение оптической плотности. [28]
 |
Спектры поглощения растворами роданидного комплекса молибдена. [29] |
В этом случае молибден восстанавливается только до Mov. Поэтому в стандартный раствор молибдена вводят, кроме хлорида олова ( II), и некоторое количество соли трехвалентного железа или применяют частично окисленный хлорид олова. [30]
Страницы: 1 2 3