Cтраница 3
Отбирают пипеткой 50 мл стандартного раствора молибдена в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл воды, 2 - 3 капли раствора бромтимолового синего и раствор едкого натра до появления синей окраски раствора. Затем к раствору приливают 2 мл раствора винной кислоты, перемешивают и приливают 40 мл раствора комплексона III, разбавленную 1: 1 соляную кислоту до появления желтой окраски и сверх этого количества в избыток 10 мл, 10 мл раствора хлорида гидразиния; раствор кипятят в течение 4 мин, охлаждают, прибавляют одну каплю бромтимолового синего и раствор аммиака до появления зеленого оттенка, затем вводят разбавленную 1: 3 соляную кислоту до появления желтой окраски раствора и сверх этого количества в избыток 2 мл, 15 мл раствора уротропина и через 10 мин 0 6 - 2 мл раствора ксиленолового оранжевого. После перемешивания раствор титруют раствором ацетата цинка до изменения окраски раствора до винно-красной. [31]
По второму варианту также получают водно-аммиачный реэкстракт, содержащий эквивалентное мышьяку количество молибдена, нейтрализуют H2S04, прибавляют, 0 1 М Н202, 0 002 М раствор KJ, раствор крахмала и через 1 мин. Строят калибровочный график по тангенсам углов наклона для стандартных растворов молибдена. [32]
В мерной колбе вместимостью 25 мл аналогично исследуемому раствору подготовили стандартный раствор молибдена, содержащий 0 001 мг / мл. [33]
Включают Фотоэлектроколориметр в сеть и прогревают его 15 - 20 мин. В четыре-пять мерных колб вместимостью 50 мл вносят пипеткой определенные объемы стандартного раствора молибдена - от 1 до 5 мл, приливают из бюреток по 5 мл раствора KI по 1 мл крахмала и добавляют воду до 2 / 3 объема колбы. Затем в одну из колб приливают из бюретки 5 мл раствора Н2О2; в момент приливания включают секундомер и начинают отсчет времени. Каждые 30 с измеряют оптическую плотность раствора, используя зеленый светофильтр. Записывают результаты в таблицу. Затем приливают Н2О2 во вторую колбу и производят все описанные выше операции со вторым раствором. Аналогично поступают с растворами в других колбах. [34]
Аликвотную часть анализируемого раствора объемом в 15 мл помещают в стакан на 100 мл и добавляют 1 5 г цитрата аммония. В другом таком же стакане на 100 мл аналогично готовят холостой раствор и добавляют к нему стандартный раствор молибдена ( содержащий 0 1 мг МоО3 в 1 мл), пока окраска его не будет одинаковой с окраской анализируемого раствора. [35]
Затем раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. В мерные колбы емкостью 50 мл наливают из микробюретки от 1 60 до 2 00 мл ( с интервалом 0 1 мл) стандартного раствора молибдена и в каждую колбу приливают 2 мл 50 % - ного раствора винной кислоты, 10 мл воды, 14 мл концентрированной соляной кислоты, 1 5 мл 4 % - ного раствора сульфата меди и 15 мл 10 % - ного раствора тиомочевины. Растворы перемешивают, приливают через 10 мин по 2 мл 50 % - ного раствора роданида аммонии и разбавляют водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов при Яэф508 нм в кюветах с толщиной слоя 0 5 см относительно раствора, содержащего 1 5 мг Мо и все реактивы в 50 мл. По результатам измерений строят калибровочный график. [36]
Стандартный раствор молибдена, содержит 0 01 % Мо. Растворяют 0 075 г чистой МоО3 в нескольких миллилитрах разбавленного едкого натра, разбавляют водой примерно до 50 мл, слабо подкисляют соляной кислотой и доводят объем водой до 500 мл. Стандартный раствор молибдена можно готовить также из молибдата аммония, но в этом случае содержание молибдена в растворе определяют стандартным методом. [37]
Предварительно строят градуировочную кривую для молибдена. Готовят стандартные растворы молибдена, содержащие 1; 2; 3; 4; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг молибдена. В колориметрическую градуированную пробирку наливают 10 мл воды, приливают отмеренный объем стандартного раствора молибдена и доводят объем до 22 мл. Объем доводят до 25 мл. Тщательно перемешивают и через 5 - 10 мин колориметрируют на фотоколориметре. По полученным для каждой концентрации значениям оптической плот-ности строят градуировочную кривую, откладывая по горизонтальной оси значение концентрации молибдена, а по вертикальной-значение оптической плотности. [38]
Предварительно строят градуировочную кривую для молибдена. Готовят стандартные растворы молибдена, содержащие 1; 2; 3; 4; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг молибдена. В колориметрическую градуированную пробирку наливают 10 мл воды, приливают отмеренный объем стандартного раствора молибдена и доводят объем до 22 мл. Объем доводят до 25 мл. Тщательно перемешивают и через 5 - 10 мин колориметрируют на фотоколориметре. По полученным для каждой концентрации значениям оптическойТшют - ности строят градуировочную кривую, откладывая по горизонтальной оси значение концентрации молибдена, а по вертикальной-значение оптической плотности. [39]
К раствору добавляют 2 мл азотной кислоты ( пл. Охладив колбу, добавляют 50 мл воды и нагревают до полного растворения соли. Раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и добавляют пипеткой или бюреткой стандартный раствор молибдена: при содержании молибдена в анализируемых сталях около 0 15 % берут 20 мл раствора Б; при содержании молибдена около 1 % - 1 мл раствора А, а при содержании молибдена около 5 % - 5 мл раствора А. [40]
Отбирают 25 мл раствора золы растений ( соответствует 5 г растительного материала), помещают в делительную воронку. Сильно встряхивая после прибавления каждого реактива, вносят один за другим следующие реактивы: 5 мл 20 % - ной перегнанной НС1, 1 мл азотнокислого натрия и 5 мл раствора роданида калия. После обесцвечивания этой окраски прибавляют 10 мл эфира и встряхивают 2 мин. Водную фазу сливают, а эфирную фазу переносят в кювету фотоэлектроколори-метра и измеряют оптическую плотность при длине волны 465 нм. При построении калибровочного графика к стандартным растворам молибдена ( 1 мкг / мл Мо) обязательно прибавляют по 1 мл раствора FeCl3 и далее обрабатывают так же, как и испытуемые растворы. [41]
Для получения чистого молибденовокислого аммония его перекристаллизовывают, растворяя в концентрированном аммиаке при продолжительном нагревании ( раствор все время должен быть щелочным) и после охлаждения осаждают молибдат аммония этиловым спиртом. Осадок высушивают между листами фильтровальной бумаги. Этот раствор должен содержать в 1 мл 1 мг молибдена. Рабочий раствор получают соответственным разбавлением водой. Для получения точного титра полученного запасного стандартного раствора молибдена из него берут две пробы по 20 мл каждая, подкисляют 5 мл 10 % - ного раствора СНзСООН, разбавляют водой до 100 мл, нагревают до 90 С, прибавляют 3 мл 5 % - ного раствора NH4NO3 и медленно приливают 4 % - ный раствор уксуснокислого свинца до полного осаждения РЬМоО4, затем добавляют небольшой его избыток и фильтруют через фильтр с синей лентой. Фильтр с осадком подсушивают, прокаливают при 450 - 480 С в течение 30 - 40 мин и осадок взвешивают. Вес осадка умножают на 0 2614 и вычисляют точное содержание молибдена в 1 мл заласнаго стандартного раствора молибдена. [42]
Соединенные эфирные экстракты сравнивают с серией стандартов, которые получают, экстрагируя растворы молибдена, содержащие известное количество его и имеющие приблизительно тот же объем и состав, что и анализируемый раствор. Последний эфирный экстракт должен быть совсем или почти бесцветным. Экстракты сливают в мерную колбу ( 25мл) и доводят до метки эфиром. Осторожно всасывают эфирный раствор в сухую микробюретку, охлажденную до 15 - 20, если это необходимо, и хорошо закрывают ее. В пробирку для сравнений окрасок, содержащую приблизительно такой же объем эфира, какой имеет анализируемый раствор, добавляют стандартный эфирный раствор молибдена до тех пор, пока окраски, при наблюдении сверху, не сравняются. Стандартный эфирный раствор роданида молибдена готовят свежим каждые 3 - 4 часа, так как интенсивность его окраски медленно повышается при стоянии. При всех операциях стандартный раствор молибдена в эфире следует предохранять от испарения. [43]
Навеску сплава, содержащую не менее 10 мг молибдена, обрабатывают 20 мл 6М НС1 и оставляют стоять до прекращения реакции. НМОз и смесь осторожно нагревают 1 час. В случае неполного растворения добавляют 0 1 мл конц. HF, нагревают еще 1 час и, наконец, кипятят для удаления НС1, HF и основной массы НМОз. Раствор разбавляют до 30 мл, отфильтровывают и доводят до метки водой в колбе на 50 мл. Отбирают в две мерные колбы на 50 мл по 5 мл этого раствора, туда же последовательно вводят 20 мл 6 4Af H2SO4, 5 мл 0 2М Fe ( NH4b ( SO4) 2 - 6H2O, 1 мл НС1О4 ( уд. SnClj и доводят до метки водой. Раствор сравнения, содержащий известное, но несколько меньшее количество молибдена, готовят таким же образом, используя стандартный раствор молибдена. Растворы оставляют стоять в течение 10 мин. [44]