Cтраница 2
Титр раствора купферона устанавливают по стандартному раствору ниобия. [16]
Калибровочный график строят с помощью аликвотных частей стандартного раствора ниобия, содержащего 2 - 10 мг Nb. Каждую аликвотную часть переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую 10 мл фосфорной кислоты, и выполняют процедуры, как описано выше для анализируемого раствора. [17]
Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствующих количеств алюминия. [18]
В шесть комических колб емкость 100 мл помешают по 15 мл стандартного раствора ниобия и добавляют по 0 6; 1 2; 1 6; 2 4 и 3 0 мл стандартных растворов молибдена и вольфрама. [19]
Для приготовления эталона в делительную воронку приливают 5 мл воды и отмеренный объем стандартного раствора ниобия, затем 2 6 мл раствора винной кислоты, 7 мл концентрированной НС1, 2 мл раствора роданида аммония и воду. Общий объем должен составить 20 мл. Эфирный слой сливают в пробирку для колориметрирования. [20]
В мерные колбы емкостью 50 мл наливают 10, 11, 15 мл стандартного раствора ниобия, затем 6 % - ный раствор винной кислоты до объема 15 мл, 6 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл раствора кислотного хром фиолетового К. Растворы нагревают 5 - 7 мин при 60 - 70 С, охлаждают и разбавляют водой до метки. Оптическую плотность измеряют при 570 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора, содержащего 1 мг Nb в 50 мл. По результатам измерений строят калибровочный график. [21]
Расчет результатов определений проводят по калибровочным кривым, построенным с учетом промывания экстрактов, в которые введен стандартный раствор ниобия в количествах, соответствующих содержанию его в экстрагируемой аликвотной части раствора. Однократное промывание экстракта позволяет производить определение тантала из раствора, содержащего 200-кратное по отношению к танталу количество ниобия. [22]
В четыре из них добавляют 1 0; 2 0; 3 0 н 4 0 мл стандартного раствора ниобия. Оставшийся раствор используют в качестве холостого. [23]
В мерные колбы на 100 мл помещают 1 - 5 мл 1 - 10 - 4 М стандартного раствора ниобия, 10 мл 1 - 10 - 1 М раствора ЭДТА, 10 мл раствора ВПК, 10 мл буферного раствора и 1 мл раствора желатины. Последовательность прибавления реагентов должна сохраняться. Через 90 мин разбавляют водой до 100 мл. Поглощение измеряют при 610 нм в 4-сантиметровых кюветах относительно раствора сравнения, содержащего все компоненты, кроме ниобия. [24]
В мерные колбы емкостью 50 мл наливают 5 0; 12 5; 17 5 и 25 0 мл стандартного раствора ниобия и обрабатывают, как описано выше. Оптическую плотность измеряют при К400 им относительно раствора реактивов. По результатам измерений строят калибровочный график. [25]
В четыре мерные колбы емкостью 50 мл наливают 5 0; 12 5; 17 5 и 25 0 мл стандартного раствора ниобия и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [26]
В две серии мерных колб наливают 20 0; 25 0; 30 0; 35 0; 40 0 мл стандартного раствора ниобия. В колбы первой серии добавляют по 0 5 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода и доливают растворы до метки раствором для разбавления. В колбы второй серии приливают по 40 0 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода, по 4 0 мл концентрированной серной кислоты и объем доводят до метки раствором для разбавления. Оптическую плотность растворов измеряют при 425 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора, содержащего 20 мл ТЮ2 и 0 5 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода в 100 мл. По результатам измерений строят калибровочные графики. [27]
В мерные колбы емкостью 50 мл наливают 10 0; 11 0; 12 0; 13 0 и 14 0 мл стандартного раствора ниобия, приливают в каждую колбу 20 0 лы 4 % - ного раствора оксалата аммония, 5 0 мл 10 % - ного раствора гидросульфата калия, 20 0 мл 2 % - нош раствора пирогаллола, термостатируют и разбавляют до метки водой. Оптическую плотность измеряют при Л450 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно раствора, содержащего 1 мг Mb в 50 мл. По результатам измерения строят калибровочный график. [28]
В пять мерных колб емкостью 100 мл наливают 0 4; 0 8; 1 2; 1 6 и 2 0 мл стандартного раствора ниобия, вводят во все колбы, а также в колбу для холостого раствора по 50 мл холодной концентрированной серной кислоты, затем медленно из бюретки по 5 мл холодного раствора перекиси водорода, осторожно перемешивают растворы и охлаждают. Доливают до метки холодную концентрированную серную кислоту, осторожно перемешивают, ослабляют пробку и дают растворам постоять 5 мин при 20 СС. [29]
Интенсивность желтой окраски эфирного слоя сравнивают со шкалой эталонных растворов ниобия, которые приготовляют одновременно с колориметрируемым раствором следующим способом. В 5 - - 6 точно таких же цилиндров отмеривают с помощью микробюретки различные количества, с интервалами в 0 02 мг Nb2Os, стандартного раствора ниобия и затем приливают 5 мл 20 % - ного раствора роданистого калия, 3 мл 15 % - ного раствора двухлористого олова и 5 мл соляной кислоты уд. Одновременно ставят глухой опыт. [30]