Cтраница 3
Отбирают аликвотную часть щавелевокислого раствора, содержащего ниобий и тантал, в цилиндр емк. Затем приливают 5 мл 10 % - ного раствора пирогаллола и перемешивают. Интенсивность образовавшейся окраски сравнивают с интенсивностью окраски стандартного раствора ниобия. Приливают из микробюретки стандартный раствор титана в количестве, соответствующем содержанию его в аликвотной части исследуемого раствора, приливают то же количество сульфита натрия и 10 % - ного раствора пирогаллола и перемешивают. Затем из микробюретки приливают стандартный раствор ниобия до выравнивания интенсивности окраски с интенсивностью окраски в первом цилиндре. Объемы растворов в цилиндрах выравнивают 3 % - ным раствором оксалата аммония. [31]
После охлаждения доливают до метки водой и перемешивают. Приготовленный раствор оставляют стоять на сутки, после чего измеряют его оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, для приготовления которого используют те же реактивы. Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствующих количеств чистого титана. Стандартные окрашенные растворы ниобия приготавливают так же, как и исследуемый раствор. [32]
Отбирают аликвотную часть щавелевокислого раствора, содержащего ниобий и тантал, в цилиндр емк. Затем приливают 5 мл 10 % - ного раствора пирогаллола и перемешивают. Интенсивность образовавшейся окраски сравнивают с интенсивностью окраски стандартного раствора ниобия. Приливают из микробюретки стандартный раствор титана в количестве, соответствующем содержанию его в аликвотной части исследуемого раствора, приливают то же количество сульфита натрия и 10 % - ного раствора пирогаллола и перемешивают. Затем из микробюретки приливают стандартный раствор ниобия до выравнивания интенсивности окраски с интенсивностью окраски в первом цилиндре. Объемы растворов в цилиндрах выравнивают 3 % - ным раствором оксалата аммония. [33]
Навеску тонконзмельченного образца лопаритового концентрата 0 1 г обрабатывают в платиновом тигле с 1 5 мл концентрированной фтористоводородной и 1 5 мл серной кислот, осторожно выпаривают до появления паров серной кислоты, прибавляют 3 - 5 мл воды и выпаривают досуха. Остаток прокаливают и сплавляют с 2 г пиросульфата калия. Сплав обрабатывают при нагревании 50 мл 0 2 М раствора винной кислоты до полного растворения, охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. В третью колбу добавляют 1 00 мл стандартного раствора ниобия. [34]
Раствор охлаждают, добавляют 2 мл 10 % раствора винной кислоты и 50 мл воды. Нагревают 15 мин для растворения солей и отфильтровывают нерастворимый осадок кремневой кислоты, промывая его холодной водой на фильтре. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают часть раствора ( от 1 до 10 мл в зависимости от содержания ниобия) в другую мерную колбу на 100 мл. Приливают 10 мл 0 05 % раствора арсеназо 1, 25 мл НС1, нагревают до кипения и оставляют на сутки. Затем доливают воды до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, содержащему те же количества реактивов, что и исследуемый рас. Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствующих количеств алюминия. [35]
Выпавший при этом белый осадок ниобиевой кислоты полностью растворяется. После охлаждения раствора приливают 2 мл 10 % раствора винной кислоты, переливают все в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. При содержании ниобия от 0 4 до 5 % отбирают 10 мл ( при содержании ниобия более 5 % - 1 - 2 мл) полученного раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 10 мл 0 05 % раствора арсеназо I, 25 мл НС1 и нагревают до кипения. После охлаждения доливают до метки водой и перемешивают. Приготовленный раствор оставляют стоять на сутки, после чего измеряют его оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, для приготовления которого используют те же реактивы. Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствующих количеств чистого титана. Стандартные окрашенные растворы ниобия приготавливают так же, как и исследуемый раствор. [36]
Раствор охлаждают, добавляют 2 мл 10 % раствора винной кислоты и 50 мл воды. Нагревают 15 мин для растворения солей и отфильтровывают нерастворимый осадок кремневой кислоты, промывая его холодной водой на фильтре. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают часть раствора ( от 1 до 10 мл в зависимости от содержания ниобия) в другую мерную колбу на 100 мл. Приливают 10 мл 0 05 % раствора арсеназо I, 25 мл НС1, нагревают до кипения и оставляют на сутки. Затем доливают воды до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, содержащему те же количества реактивов, что и исследуемый рас. Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствующих количеств алюминия. [37]
Выпавший при этом белый осадок ниобиевой кислоты полностью растворяется. После охлаждения раствора приливают 2 мл 10 % раствора винной кислоты, переливают все в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. При содержании ниобия от 0 4 до 5 % отбирают 10 мл ( при содержании ниобия более 5 % - 1 - 2 мл) полученного раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 10 мл 0 05 % раствора арсеназо I, 25 мл HG1 и нагревают до кипения. После охлаждения доливают до метки водой и перемешивают. Приготовленный раствор оставляют стоять на сутки, после чего измеряют его оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, для приготовления которого используют те же реактивы. Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствующих количеств чистого титана. Стандартные окрашенные растворы ниобия приготавливают так же, как и исследуемый раствор. [38]
Выпавший при этом белый осадок ниобиевой кислоты полностью растворяется. После охлаждения раствора приливают 2 мл 10 % раствора винной кислоты, переливают все в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. При содержании ниобия от 0 4 до 5 % отбирают 10 мл ( при содержании ниобия более 5 % - 1 - 2 мл) полученного раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 10 мл 0 05 % раствора арсеназо I, 25 мл НС1 и нагревают до кипения. После охлаждений доливают до метки водой и перемешивают. Приготовленный раствор оставляют стоять на сутки, после чего измеряют его оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, для приготовления которого используют те же реактивы. Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствующих количеств чистого титана. Стандартные окрашенные растворы ниобия приготавливают так же, как и исследуемый раствор. [39]