Стандартный раствор - олово
Cтраница 2
Для приготовления шкалы стандартных растворов в ряд пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора олова ( 5 мкг / мл), содержащие от 0 до 2 мкг Sn с интервалом в 0 5 мкг, приливают воды до 1 мл, добавляют 0 3 мл 9N H2SO4 и по 1 капле 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. Пробирки опускают в кипящую воду на 10 мин. [16]
Для приготовления шкалы стандартных растворов в ряд пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора олова ( 5 мкг / мл, содержащие от 0 до 2 мкг Sn с интервалом в 0 5 мкг, приливают воды до 1 мл, добавляют 0 3 мл 9N H2SO4 и по 1 капле 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. Пробирки опускают в кипящую воду на 10 мин. [17]
Определяют титр полученного раствора по олову. Для этого к 25 мл стандартного раствора олова добавляют раствор, содержащий 0 2 г высокочистого титана ( для растворения пользуются рекомендуемой ниже методикой), и титруют иодатом калия. Вычитают результат холостого титрования из результата титрования исследуемого раствора. [18]
 |
Колба для восстановления. [19] |
Реакция между метилоранжевым и SnCb протекает практически моментально в горячих сильнокислых растворах. Титр раствора метилоранжевого устанавливают по стандартному раствору олова, восстановленному металлическим свинцом. Стандартный раствор в количестве, соответствующем не более 2 мг олова, помещают в колбу для восстановления ( рис. 148) емкостью 100 - 150 мл, закрывающуюся пришлифованной стеклянной пробкой с газопроводящей трубкой. В колбу вводят конц. [20]
Построение градуирово много графика. В мерные колбы емкостью 25 мл помещают стандартный раствор олова, содержащий 2мкгВп / мл, в количествах, соответствующих 0 0 5 1 2; 5; 7; 10; 15 мкг Sn, добавляют 1 мл H2SO4 ( I: 2), 0 2 мл 10 % - ной тиогликолевой кислоты, 5 - 7 мл воды и колбы погружают на 10 мин. Охлаждают, добавляют 5 мл 2 % - ного раствора КМпО4 и оставляют на 2 - 5 мин. Добавляют по 4 мл 5 % - ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 1 % - ного раствора желатины, 4 мл 96 % - ного этилового спир-га и 1 мл 0 05 % - ного раствора n - нитрофенилфлуорона, перемешивая растворы после добавления каждого реактива. Разбавляют водой до 25 мл и через 1 час измеряют оптическую плотность растворов в кювете 5 см по отношению к раствору с нулевым содержанием олова. [21]
Из этого раствора для количественного определения готовят растворы - эталоны. В 3 мерные колбы емкостью 50 мл вводят стандартный раствор олова в количествах 0 5; 1 0 и 1 2 мл и разбавляют соляной кислотой ( 1: 1) до метки. Получают эталонные растворы, содержащие 10; 20 и 24 мкг олова в 1 мл. От каждой колбы отбирают в стаканчик по 10 - 15 мл раствора, добавляют по 0 1 г гипофосфита натрия или чистого железа и нагревают для восстановления четырехвалентного олова в двухвалентное. Затем добавляют по 5 капель раствора клея или декстрина, пропускают через растворы ток азота в течение 15 - 20 мин и полярографируют. [22]
В стакан емкостью 50 мл отбирают 2 - 3 мл щелочного раствора, подкисляют его серной кислотой ( 1: 1) до кислой реакции и выпаривают почти досуха. Одновременно в серию стаканов той же емкости из микробюретки отмеривают стандартный раствор в количествах 0 1; 0 2; 0 3; 0 4; 0 5; 0 6 мл, что соответствует 0 5; 1 0; 1 5; 2 0; 2 5; 3 0 мкг / мл и выпаривают почти досуха. Во все стаканы ( с испытуемым и стандартными растворами олова) приливают по 2 мл 5 % - ного раствора винной кисло - ты, накрывают стеклами и слегка нагревают в течение 2 мин для растворения солей. [23]
Страницы: 1 2