Cтраница 2
В каждую из шести новых 25 мл пластиковых мерных колб добавляют 0; 5; 10; 15; 20 и 25 мл стандартного раствора бора 2 соответственно, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют поглощающую способность этих растворов в кювете 10 мл относительно воды и строят новый калибровочный график. [16]
В пять мерных колб емкостью по 100 мл наливают 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора бора. Из каждой колбы переносят аликвотную часть ( 0 5 мл) b сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3 0 мл раствора куркумина, 5 0 мл смеси ( 1: 1) ледяной уксусной и концентрированной серной кислот и тщательно перемешивают. Через 1 ч доливают 25 мл воды и разбавляют раствор почти до метки метиловым спиртом. [17]
В пять круглодонных кварцевых колб емкостью 250 мл наливают 0 10; 0 25; 0 50; 0 75 и 1 00 мл стандартного раствора бора; в каждую колбу, а также в колбу для холостого анализа помещают по 1 г циркония ( или гафния) реакторного сорта и 5 0 г сульфата аммония. Добавляют по 15 мл концентрированной серной кислоты, присоединяют колбы к кварцевым холодильникам, кипятят растворы на бане с кипящей водой до полного, растворения металла ( см. примечание 1) и охлаждают. Наливают через холодильник 15 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают растворы и охлаждают. Образовавшаяся коллоидная сера не мешает последующему анализу. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 50 мл и доводят объемы до метки смесью-ледяной уксусной и концентрированной серной ( 1: 1) кислот. [18]
В пять мерных колб емкостью по 100 мл наливают 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора бора. Из каждой колбы переносят аликвотную часть ( 0 5 мл) b сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3 0 мл раствора куркумина, 5 0 мл смеси ( 1: 1) ледяной уксусной и концентрированной серной кислот и тщательно перемешивают. Через 1 ч доливают 25 мл воды и разбавляют раствор: почти до метки метиловым спиртом. [19]
В пять сухих мерных колб емкостью 50 мл помещают 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора бора концентрации 0 02 мг В / мл и доводят объем каждого раствора, а также раствора для холостого анализа водой до метки. Переносят по 0 5 мл растворов в сухие мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют 3 0 мл 0 125 % - ного раствора куркумина и 5 0 мл смеси ледяной уксусной и концентрированной серной ( 1: 1) кислот. Тщательно перемешивают растворы, дают им отстояться в течение 30 мин и доливают 25 мл воды, затем разбавляют почти до метки метиловым спиртом. [20]
В мерные колбы емкостью 250 мл помещают 180 мл метилового спирта, добавляют 0 25; 0 50; 0 75 и 1 0 мл стандартного раствора бора и продолжают, как описано на стр. Затем переносят чашку на водяную баню, упаривают раствор досуха и охлаждают. Добавляют 3 0 мл 0 125 % - ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. [21]
Для построения калибровочного графика берут 5 г углекислого натрия, помещают в фарфоровый стакан емкостью 300 мл, добавляют 50 мл воды, необходимое количество стандартного раствора бора и далее поступают так же, как с пробами. [22]
В мерные колбы емкостью 250 мл помещают 180 мл метилового спирта, добавляют 0 25; 0 50; 0 75 и 1 0 мл стандартного раствора бора и продолжают, как описано на стр. Затем переносят чашку на водяную баню, упаривают раствор досуха и охлаждают. Добавляют 3 0 мл 0 125 % - ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. [23]
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 585 ммк, применяя в качестве нулевого аналогичный, но не содержащий бора раствор, проведенный через все стадии анализа. Для построения калибровочной кривой точно так же обрабатывают различные количества стандартного раствора бора. [24]
Продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. Тотчас после анализа каждой партии проб проводят контрольный анализ с 0 5 мл стандартного раствора бора. [25]
Для этого в три пробирки вводят 0 2; 0 5 и 1 0 мл стандартного раствора бора ( что соответствует 4 0; 10 0 и 20 0 мкг бора); в две первые пробирки добавляют 0 8 и 0 5 мл 2 % - ного раствора карбоната натрия; в четвертую пробирку вливают 1 0 мл раствора карбоната натрия. Затем во все пробирки добавляют, как описано выше, по 4 0 мл этанола, по 0 5 мл буферного раствора и по 0 5 мл раствора бензоина, через 5 мин измеряют ( одновременно с пробами) яркость флуоресценции всех растворов и по результатам флуориметрирования строят калибровочный график. [26]
В охлажденный раствор приливают 1 мл раствора хинализарина. Количество бора в испытуемой пробе вычисляют путем сравнения полученной окраски с окраской в цилиндрах, содержащих стандартные растворы бора. [27]
В пять сухих мерных колб емкостью 100 мл помещают 1 0; 2, 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл более концентрированного стандартного раствора бора концентрации 0 2 мг В / мл и доливают воду ( и в колбу для холостого анализа) до метки. Продолжают, как при построении предыдущего калибровочного графика, но для измерения оптической плотности пользуются кюветой с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график. [28]
Проводят два контрольных опыта с реагентами. Среднее значение оптической плотности растворов реагентов вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора и находят содержание бора в микрограммах по калибровочной кривой, полученной по стандартным растворам бора. [29]
Колбу помещают в холодную баню и во избежание возможных потерь бора в виде водородистых соединений ведут растворение под 12-шариковым обратным холодильником. Через холодильник подливают по каплям 10 мл серной кислоты ( 1: 5), избегая бурного растворения. Во время растворения в холодильнике поддерживают быструю циркуляцию воды. Весь объем раствора в цилиндре не должен быть более 40 мл. По 2 мл испытуемого раствора отбирают в сухие цилиндры для ко-лориметрирования, затем во все цилиндры осторожно при охлаждении их струей воды вливают по 20 мл крепкой серной кислоты с заранее приготовленным красителем и тщательно перемешивают. Количество бора определяют, сравнивая интенсивность полученной окраски с окраской в цилиндрах, содержащих стандартный раствор бора. [30]