Cтраница 2
В мерные колбы емкостью 50 мл отмеривают из микробюретки от 1 до 10 мл ( с интервалом 1 мл) стандартного раствора ванадия. В каждую колбу добавляют по 10мл ацетона, 10мл буферного раствора, 5мл раствора индикатора ПАР, разбавляют, ацетоном до метки и перемешивают. Объем раствора после перемешивания заметно уменьшается, поэтому его вторично доводят до метки ацетоном и снова перемешивают. Через 1 ч после добавления индикатора измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм на фотоколориметре со светофильтром № 5 при длине волны 538 нм. Раствором сравнения служит контрольная проба со всеми реактивами. По полученным данным строят калибровочный график. [16]
Одновременно проводят холостой опыт, для чего в три пробирки наливают соответственно 0 00; 0 20 и 0 40 мл стандартного раствора ванадия. [17]
Интересную процедуру каталитического озоления рекомендуют авторы работы i [39], указывая при этом, что в качестве коллектора для пробы нефтепродукта и стандартных растворов ванадия и никеля можно использовать активный кремний - алюминиевый катализатор. [18]
В мерные колбы емкостью 50 мл отмеривают из микробюретки от 0 5 до 6 50 мл ( с интервалом 0 5 мл) стандартного раствора ванадия. Во все колбы добавляют по 10 мл 10 % - кого раствора карбоната натрия, по 2 5 мл раствора серной кислоты ( 1: 1), 0 5 мл фосфорной кислоты и 1 0 мл раствора вольфрамата натрия. Доводят объемы растворов в колбах до метки водой и перемешивают. Через 20 - 25 мин измеряют их оптическую плотность на фотоколориметре с фиолетовым светофильтром № 2 при длине волны 413 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. [19]
В мерные колбы емкостью 50 мл отмеривают из микробюретки от 0 1 до 1 мл ( с ценой деления 0 1 мл) стандартного раствора ванадия с титром 70 1 мг / мл. В каждую колбу добавляют пипеткой 10 мл ацетона, 10 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора индикатора ПАР, разбавляют ацетоном до метки и перемешивают. Объем раствора после перемешивания заметно уменьшается, поэтому его вторично доводят до метки ацетоном и снова перемешивают. Через 1 ч после добавления индикатора ПАР измеряют оптическую плотность окрашенного в красный цвет раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя фотокалориметр со светофильтром с длиной волны л540 10 мм. Раствором сравнения служит контрольная проба со всеми реактивами. [20]
В мерные колбы емкостью 25 мл наливают из микробюретки 3 50; 4 00; 4 50; 4 80; 4 90; 5 00 мл стандартного раствора ванадия, 3 мл 70 % - ного раствора хлорной кислоты, разбавляют водой приблизительно до 20 мл, охлаждают и приливают 1 мл 5 % - ного раствора перекиси водорода. Оптическую плотность измеряют при Я460 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора, содержащего 3 5 мг ванадия в 25 мл. По результатам измерений строят калибровочный график. [21]
В мерные колбы, вместимостью 50 мл, вливают по 5 - 6 капель раствора перекиси водорода и 1; 2; 3; 4 и 5 мл стандартного раствора ванадия. Содержимое колб перемешивают и через 30 мин колоримет-рируют в кюветах с толщиной поглощающего слоя жидкости 50 мм с синим светофильтром. В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду. [22]
Одновременно готовят холостую пробу, для чего в такой же цилиндр наливают воды в объеме, равном испытуемому раствору, прибавляют 1 мл серной кислоты ( 1: 4), 2 мл изобутилового спирта и из микробюретки прибавляют стандартный раствор ванадия Б до уравнивания окраски в обоих цилиндрах. [23]
Навеску анализируемого материала сплавляют с содой и селитрой, сплав растворяют в разбавленной H2SO4, взятой в таком количестве, чтобы получить 20 % - ный раствор. Окраску сравнивают со стандартными растворами ванадия, приготовленными в тех же условиях, что и анализируемая проба. [24]
Содержание ванадия в таком растворе равно 1 00 мг / мл. Рабочий раствор получают разбавлением стандартного раствора ванадия; удобно содержание ванадия 0 01 мг / мл. [25]
К разбавленному ( 1: 4) сернокислому раствору, содержащему ванадий ( V) и свободному от молибдена, титана и других элементов, образующих с перекисью водорода окрашенные соединения, прибавляют 1 - 2 мл 30 % - ной перекиси водорода и разбавленной ( 1: 4) серной кислотой доводят раствор до определенного объема. Интенсивность полученной окраски сравнивают с окраской стандартного раствора ванадия методом, описанным в главе Титан ( стр. [26]
К разбавленному ( 1: 4) сернокислому раствору, содержащему ванадий ( V) и свободному от молибдена, титана и других элементов, образующих с перекисью водорода окрашенные соединения, прибавляют 1 - 2 мл 30 % - ной перекиси водсфода и разбавленной ( 1: 4) серной кислотой доводят раствор до определенного объема. Интенсивность полученной окраски сравнивают с окраской стандартного раствора ванадия методом, описав: ным в главе Титан ( стр. [27]
В мерные колбы емкостью 25 мл прибавляют возрастающие количества стандартного раствора ванадия: 0 00; 0 10; 0 25; 0 50; 0 75; 1 0; 1 25 и 1 5 мл. Во все колбы добавляют по 1 мл раствора сернокислого железа, 1 г пиросернокислого натрия, 2 5 мл H2SC4 ( 1: 9) ив дальнейшем поступают, как описано в ходе анализа. [28]
В мерные колбы емкостью 25 мл прибавляют возрастающие количества стандартного раствора ванадия: 0 00; 0 10; 0 25; 0 50; 0 75; 1 0; 1 25 и 1 5 мл. Во все колбы добавляют по 1 мл раствора сернокислого железа, 1 г пиросернокислого натрия, 2 5 мл H2SO4 ( 1: 9) ив дальнейшем поступают, как описано в ходе анализа. [29]
После добавления свежей порции стандартного раствора перемешивают содержимое цилиндра, поворачивая его несколько раз. Таким путем находят ориентировочное содержание ванадия, которое уточняют следующим образом: в другой цилиндр для колориметрирования вводят 10 мл раствора глухой пробы, стандартный раствор ванадия в количестве, близком к найденному его содержанию, и все реактивы в тех же количествах и в той же последовательности, что и в первом растворе для сравнения; содержимое цилиндра перемешивают и приливают постепенно из микробюретки несколько капель стандартного раствора ванадия до уравнивания окраски с окраской испытуемого раствора. Сравнение окрасок проводят не позднее, чем через 30 мин. [30]