Cтраница 3
После добавления свежей порции стандартного раствора перемешивают содержимое цилиндра, поворачивая его несколько раз. Таким путем находят ориентировочное содержание ванадия, которое уточняют следующим образом: в другой цилиндр для колориметрирования вводят 10 мл раствора глухой пробы, стандартный раствор ванадия в количестве, близком к найденному его содержанию, и все реактивы в тех же количествах и в той же последовательности, что и в первом растворе для сравнения; содержимое цилиндра перемешивают и приливают постепенно из микробюретки несколько капель стандартного раствора ванадия до уравнивания окраски с окраской испытуемого раствора. Сравнение окрасок проводят не позднее, чем через 30 мин. [31]
В качестве реагентов на ванадий предложено несколько производных гидроксиламина, но очень немногие сочетают достаточную чувствительность с необходимой избирательностью, чтобы применять их для определения ванадия в силикатных породах без предварительного отделения от мешающих элементов. Одним из реагентов, использованных для этой цели, является N-бен-зоил - о-толилгидроксиламин ( XXXVI), образующий с ванадием в сильнокислом растворе комплекс, окрашенный в фиолетовый цвет [10] и легко растворимый в органических растворителях. Реакция протекает только с ванадием ( V), и если аликвотные части стандартного раствора ванадия перед развитием окраски комплекса не окислить, то калибровочные графики могут быть занижены. Для этого окисления применяют водный раствор перманганата калия, приливая его по каплям до появления избытка. Хлор, выделяющийся из добавляемой соляной кислоты, удаляют при помощи сульф-аминовой кислоты. [32]
Для разрушения избытка нитрита натрия прибавляют 2 - 3 капли КМпО4 до слегка розового оттенка, исчезающего в течение 1 мин. Затем для маскирования титана, железа и алюминия прибавляют 10 мл 4 % - ного раствора фторида натрия и 10 мл ортофосфорной кислоты; можно добавить только одной Н3РО4 ( уд. Содержимое стакана хорошо перемешивают стеклянной палочкой, приливают 5 мл 5 % - ного раствора вольфрамата натрия, нагревают до кипения и кипятят ровно 5 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой дс метки. При помутнении раствора его следует после доведения до объема отфильтровать через плотный фильтр и не ранее чем через 1 ч после кипячения колориметрировать в 30 мм кювете ФЭК-Н с фиолетовым светофильтром ( № 2, длина волны 413 нм) или колориметрировать, не фильтруя, после трех-четырехчасового отстаивания. Содержание ванадия в испытуемом растворе вычисляют по калибровочному графику, приготовленному из стандартного раствора ванадия. [33]