Стандартный раствор - серебро
Cтраница 2
 |
Кривые экстракционного титрования серебра раствором дитизона. [16] |
Навеску дитизона 0 025 г растворяют в перегнанном четыреххлористом углероде, разбавляют до 100 мл этим же растворителем и сохраняют в темной склянке под слоем разбавленной серной кислоты, содержащей сульфит. Перед применением готовят более разбавленный раствор и титр его устанавливают по стандартному раствору серебра. [17]
Определение проводят методом стандартов - Стандарты, содержащие 0 3; 0 6; 0 9 мкг / мл Ag, готовят добавлением мерной пипеткой 1, 2, 3 капель Ag концентрации 100 мкг / мл в 10 мл этилового спирта. Исследуемые растворы, содержащие 0 13; 0 02; 0 032; 0 065 мкг / мл Ag, в 10 мл упаривают до 1 мл и распыляют в пламя воздух-ацетилен последовательно со стандартными растворами серебра. [18]
К рассчитанному количеству бромистого калия с содержанием от 0 45 до 3 мкг / мл брома прибавляют 2 - 3-кратный избыток исходного раствора азотнокислого серебра и 5 мл концентрированной азотной кислоты. Доводят водой до объема 50 мл и нагревают до кипения. Затем охлаждают в темном месте и фильтруют. Промывают фильтр 50 мл 2 % - ного раствора азотной кислоты. Фильтрат вместе с промывными водами перемешивают и распыляют в пламя воздух - ацетилен наряду со стандартными растворами серебра. [19]
При содержании серебра менее 2 или 3 у конечный объем раствора доводят до 10 мл и применяют 0 4 мл раствора роданина. Конечный объем делают меньше 5 мл, чтобы можно было провести сравнение в пробирке размером 1 2x8 ( стр. Предел обнаружения серебра при этих условиях составляет 0 1 у Ag. Строят стандартную кривую в тех же условиях, в которых проводили определение, учитывая то количество азотной кислоты, которое было введено в стандартный раствор серебра. [20]
Страницы: 1 2