Cтраница 3
После добавления всех реактивов и взбалтывания слой органического растворителя окрашивается в зеленый цвет. В такую же калиброванную пробирку наливают дистиллированную воду в том объеме, в каком в первую пробирку была налита анализируемая вода; прибавляют те же реактивы и в тех же количествах, в каких они были прилиты в первую пробирку, и титруют стандартным раствором соли меди, пока после взбалтывания цвет слоя хлороформа во второй пробирке не сравняется по интенсивности с цветом хлороформа в первой пробирке. [31]
Слой органического растворителя при этом окрашивается в зеленый цвет. В такую же градуированную пробирку наливают дистиллированную воду в том объеме, в каком в первую пробирку был налит анализируемый раствор; прибавляют те же реактивы и в тех же количествах, в каких они были прилиты в первую пробирку, и титруют стандартным раствором соли меди, пока после взбалтывания цвет слоя хлороформа во второй пробирке не сравняется по интенсивности с цветом хлороформа в первой пробирке. [32]
Железо, алюминий, марганец, кальций и магний можно определять последовательно следующим образом [ 60 ( 169) ]: железо ( III) титруют при рН 2 с суль-фосалициловой кислотой; затем повышают рН раствора до значения 3 и определяют алюминий обратным титрованием избытка ЭДТА стандартным раствором соли меди в присутствии индикатора ПАН; затем тоже обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли меди с индикатором ПАН определяют марганец при рН 5; далее раствор делят на две половины, в одной доводят рН среды до 10 и определяют общее содержание кальция и магния обратным титрованием раствором соли меди с индикатором ПАН, в другой после осаждения кальция оксалат-ионами подобным же образом оттитровывают магний. [33]
В 10 мл смеси кислот ( 300 мл концентрированной серной кислоты 300 мл фосфорной кислоты разбавляют водой до 2 л растворяют 1 г стружек образца. Раствор разбавляют водой, фильтруют, добавляют воду до 100 мл и фотометрируют. Стандартные растворы соли меди ( 0 - 30 мкг / мл Си) должны содержать серную и фосфорную кислоты в той же концентрации, что и в растворе образца. [34]
Образующийся белый осадок растворяют в 250 мл хлороформа. Хлороформный слой отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 600 мл, разбавляют хлороформом до метки и тщательно перемешивают. Стандартный раствор соли меди, содержащий 10 мкг меди в 1 мл. Разбавлением приготовленного раствора в 10 раз получают стандартный раствор, содержащий 10 мкг меди в I мл. [35]
Раствор купферона следует хранить в темной склянке. Тогда он устойчив около двух педель. Титр его устанавливают по стандартному раствору соли меди или железа амперометрическим титрованием в условиях, указанных в методике. [36]
Затем прибавляют 1 каплю разбавленного ( 1: 3) раствора серной кислоты, 3 мл 10 % - ного раствора роданида аммония, 0 5 мл пиридина, 5 мл хлороформа или четыреххлористого углерода и сильно взбалтывают. Слой органического растворителя при этом окрашивается в зеленый цвет. В такую же градуированную пробирку наливают дистиллированную воду в том объеме, в каком в первую пробирку был налит анализируемый раствор; прибавляют те же реактивы и в тех же количествах, в каких они были прилиты в первую пробирку, и титруют стандартным раствором соли меди, пока после взбалтывания цвет слоя хлороформа во второй пробирке не сравняется по интенсивности с цветом хлороформа в первой пробирке. [37]
В экспресс-лабораториях желательно иметь растворы без поправочных коэффициентов. Для указанной цели при приготовлении рабочих растворов следует брать примерные, заведомо большие количества исходных веществ, а затем, после проверки титра полученного раствора, производить его разбавление расчетным количеством конденсата, без повторного уточнения полученного титра. Здесь вполне допустимо использование фиксана-лов, нестрого калиброванной посуды и применение исходных веществ квалификации чистые. Например, в качестве исходных веществ для приготовления стандартных растворов солей меди и железа возможно применение обычных медной и стальной проволок, освобожденных с поверхности от окислов. [38]
Перед применением этот раствор разбавляют тем же органическим растворителем до 0 002 - 0 001 % - ной концентрации и устанавливают его титр. Для установки титра отбирают 2 5 мл стандартного раствора соли свинца, в 1 мл которого содержится 5 мкг свинца, разбавляют дистиллированной водой до 20 мл и полученный раствор подвергают тем же операциям, которым подвергают пробу при анализе. Найденный титр должен быть в пределах от 2 до 3 мкг свинца в 1 мл. Если, проводя необходимое предварительное отделение меди ( см. ниже), хотят попутно определить содержание последней, то надо найти титр раствора дитизона и по меди. Для этого устанавливают титр по стандартному раствору соли меди, обработанному так же, как анализируемая проба. [39]
Перед применением этот запасный раствор разбавляют тем же органическим растворителем до 0 002 - 0 001 % - ной концентрации и устанавливают его титр. Для установки титра отмеривают 2 5 мл стандартного раствора соли свинца, в I мл которого содержится 5 мкг свинца, разбавляют дистиллированной водой до 20 мл и полученный раствор подвергают тем же операциям, которым подвергают пробу при анализе. Найденный титр должен быть в пределах от 2 до 3 мкг свинца в 1 мл. Если, проводя необходимое предварительное отделение меди ( см. ниже), хотят попутно определить содержание последней, то надо найти титр раствора дитизона и по меди. Для этого устанавливают титр по стандартному раствору соли меди, обработанному так же, как анализируемая проба. [40]
Перед применением этот раствор разбавляют тем же органическим растворителем до 0 002 - 0 001 % - ной концентрации и устанавливают его титр. Для установки титра отмеряют 2 5 мл стандартного раствора соли свинца, в 1 мл которого содержится 5 мкг свинца, разбавляют дистиллированной водой до 20 мл и полученный раствор подвергают тем же операциям, которым подвергают пробу при анализе. Найденный титр должен быть в пределах от 2 до 3 мкг свинца в 1 мл. Если, проводя необходимое предварительное отделение меди ( см. ниже), хотят попутно определить содержание последней, то надо найти титр раствора дитизона и по меди. Для этого устанавливают титр по стандартному раствору соли меди, обработанному так же, как анализируемая проба. [41]
Интенсивность окраски пятна сравнивают с окраской таким же способом полученных пятен со стандартными растворами. Например, для определения меди на фильтровальную бумагу измерительным капилляром помещают каплю исследуемого раствора. В зависимости от концентрации Си2 получают пятно, имеющее окраску от розовой до красно-бурой. Пятно сравнивают с окрашенными пятнами, полученными таким же способом с каплями стандартных растворов соли меди. Окраску сравнивают в проходящем и отраженном свете. [42]