Cтраница 2
При колориметрированик на приборе строят калибровочный график по стандартному раствору висмута: для этого в мерные колбы емкостью 100 мл помещают азотнокислый раствор 0 1 г чистого магния, различные количества стандартного раствора, висмута, начиная от 1 до 10 мл, с интервалом 1 мл, прибавляют по 5 мл 10 % - ного раствора тиомочевины, доводят азотной кислотой ( 1: 20) до метки в тщательно перемешивают. Через 10 - 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в фотоколориметре, пользуясь фиолетовым или синим светофильтром. [16]
Интенсивность окраски комплексного соединения висмута определяется визуально ( титрованием стандартным раствором висмута) или измерением оптической плотности на фотоколориметре. При этом используют следующие реактивы и растворы: йодистый калий ( 20-процентный раствор); соляную кислоту ( уд. [17]
В цилиндр с холостой пробой прибавляют из микробюретки небольшими порциями стандартный раствор висмута, перемешивая после прибавления каждой порции и сравнивая окраску с испытуемым раствором. Стандартный раствор продолжают прибавлять до тех пор, пока окраска растворов в цилиндрах не будет одинаковой. [18]
Во вторую чашку из фторопласта вносят по 0 15 мл стандартного раствора висмута, свинца и меди ( 0 001 мг / мл) и осторожно выпаривают на воздушной бане. [19]
В цилиндре смешивают 5 мл ( содержащие 0 25 мг Bi) стандартного раствора висмута с 3 мл 10 % - ного раствора гуммиарабика и 1 мл раствора хинина ( 1 г гидрата хинина) в 5 мл 10 % - ной HN03 на 100 мл воды и затем добавляют 1 мл 5 % - ного раствора KJ. При этом образуется оранжево-желтый золь. В другом цилиндре смешивают 5 мл анализируемого раствора с таким же количеством раствора гуммиарабика, хинина и KJ и сравнивают окраски. Определению мешают свободные НС1, H2S04, HC2H302, нитраты, металлы сероводородной группы ( Ag, Hg, Pb, Sn, Sb, Cu, Cd) и трехвалентное железо. [20]
Титр раствора пирогаллола можно устанавливать по висмуту как весовым методом9, так и амперометрически по стандартному раствору висмута. [21]
После разделения двух фаз интенсивность окраски бензольного слоя сравнивают с интенсивность) окраски бензольных растворов, полученных экстрагированием стандартных растворов висмута. [22]
Для определения висмута объемы в цилиндрах доводят приблизительно до 100 мл водой и из микробюретки приливают в цилиндр с бесцветным раствором стандартный раствор висмута до одинаковой окраски. Более точно сравнение окрасок производится в колориметре Дюбоска. [23]
Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 100 мл приливают из микробюретки 0 5; 1; 2; 3; 4; 5 мл стандартного раствора висмута. [24]
После очистки полученного осадка от Си, Fe, Sn, Sb, As и РЬ заканчивают определение колориметрическим методом, сравнивая окраску, образуемую Bi с KJ, с окраской стандартного раствора висмута. [25]
Одновременно в другую такую же пробирку помещают 7 5 мл H2SO4 ( Г: 20), 2 мл 1 % - ного раствора KJ и 0 5 мл раствора SO2 и из микробюретки прибавляют по каплям прч взбалтывании стандартный раствор висмута до получения такой же окраски, как и в анализируемом растворе. [26]
Метод сравнения заключается в следующем. Берут определенный объем стандартного раствора висмута с количеством его, близким к содержанию в анализируемой пробе, и проводят его параллельный анализ. Процентное содержание висмута вычисляют по формуле, приведенной выше. [27]
Параллельно с пробами ведут холостой опыт. Титр дитизона устанавливают титрованием стандартного раствора висмута, проведенного через все стадии анализа. [28]
В конце титрования увеличивают время экстракции до 1 минуты. Раствор дитизона устанавливают по стандартному раствору висмута. [29]
По найденной оптической плотности испытуемого раствора находят процентное содержание висмута методом калибровочной кривой или методом сравнения. Для построения калибровочной кривой берут соответствующие объемы стандартного раствора висмута, обеспечивающие как крайние ( максимум и минимум), так и промежуточные содержания его в пробе, и параллельно с исследуемыми пробами проводят их анализ. [30]