Cтраница 3
Для построения градуировочной кривой приготавливают стандартные растворы олова, не содержащего висмута. К этим растворам, помещенным в мерные колбы на 50 мл, добавляют различные количества стандартного раствора висмута, приливают те же количества реактивов, что и к исследуемому раствору, объем доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения. [31]
Для построения калибровочной кривой приготавливают стандартные растворы олова, не содержащего висмута. К этим растворам, помещенным в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют различные количества стандартного раствора висмута, приливают те же количества реактивов, что и к исследуемому раствору, объем доводят водой до метки, перемешивают и колориметрируют относительно раствора сравнения. [32]
Для построения калибровочной кривой приготавливают стандартные растворы олова, не содержащего висмута. К этим растворам, помещенным в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют различные количества стандартного раствора висмута, приливают те же количества реактивов, что и к исследуемому раствору, объем доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения. [33]
Для построения калибровочной кривой приготавливают стандартные растворы олова, не содержащего висмута. К этим растворам, помещенным в мерные колбы на 50 мл, добавляют различные количества стандартного раствора висмута, приливают те же количества реактивов, что и к исследуемому раствору, объем доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения. [34]
Для построения калибровочной кривой Приготавливают стандартные растворы олова, не содержащего висмута. К этим растворам, помещенным в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют различные количества стандартного раствора висмута, приливают те же количества реактивов, что и к исследуемому раствору, объем доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения. [35]
Титруют при сильном встряхивании, прибавляя порциями раствор дитизона до появления коричневой окраски раствора. В другой цилиндр при равных условиях приливают столько раствора дитизона, сколько пошло на первое титрование и титруют стандартным раствором висмута до появления аналогичной окраски. [36]
Раствор собирают в цилиндр Несс-лера и разбавляют примерно до 50 мл 20 % - ным раствором роданида калия. В другой цилиндр Несслера помещают столько же серной кислоты ( 1: 5), разбавляют почти до 50 мл 20 % - ным раствором роданида калия, прибавляют стандартный раствор висмута до одинаковой окраски в обоих цилиндрах и разбавляют точно до 50 мл. [37]
Висмут определяют колориметрическим методом визуально или с применением фотоколориметра. Для этого используют следующие реактивы и растворы: йодистый калий ( 20-процентный раствор); соляную кислоту ( уд. Стандартные растворы висмута используются по вышеописанной методике. [38]
Полученный раствор переводят декантацией в мерную колбу на 250 мл и разбавляют до метки. Аликвотную часть 25 мл отфильтровывают в цилиндр Нес-слера, добавляют 3 мл 50 % - ного раствора йодистого калия, затем по каплям 0 5 % - ный раствор сульфита натрия до получения окраски постоянной интенсивности и разбавляют до 50 мл. Желтую окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской стандартного раствора висмута в другом цилиндре, содержащем в том же объеме 5 мл серной кислоты ( 1: 4), 3 мл раствора йодистого калия и несколько капель раствора сульфита. Стандартный раствор висмута готовят растворением 1 г металлического висмута в азотной кислоте с последующим разбавлением до 1 л 10 % - ной азотной кислотой; 1 мл эквивалентен содержанию 0 1 % висмута в 0 1 г навеске взятой руды. [39]
Сернокислый раствор, содержащий висмут, выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до объема 15 - 20 мл, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 25 мл раствора тиомочевины ( 100 г / л), доливают до метки водой, перемешивают и фотометрируют в слое 50 мм с синим светофильтром. Для приготовления эталонов 0 1 и 0 2 мл стандартного раствора висмута переносят микропипеткой в мерные колбы емкостью 50 мл, приливают по 25 мл разбавленной серной кислоты ( 1: 4), доливают до метки раствором тиомочевины ( 100 г / л), перемешивают и фотометрируют в тех же условиях. Нуль прибора устанавливают по разбавленной серной кислоте ( 1: 9) или по глухой пробе. [40]
Висмут определяют фотоколориметрическим методом, применяя тиомочевину. Сернокислый раствор, содержащий висмут, выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до объема 15 - 20 мл, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 25 мл раствора тиомо-чевины ( 100 г / л), доливают до метки водой, перемешивают и фотометрируют в слое 50 мм с синим светофильтром. Для приготовления эталонов 0 1 и 0 2 мл стандартного раствора висмута переносят микропипеткой в мерные колбы емкостью 50 мл, приливают 25 мл разбавленной серной кислоты ( 1: 4), доливают до метки раствором тиомочевины ( 100 г / л), перемешивают и фотометрируют в тех же условиях. Нулевое положение на приборе устанавливают по разбавленной серной кислоте ( 1: 9) или по холостой пробе. [41]
При визуальном колориметриррвании в мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 50 мл отбирают из микробюретки 0 2 - 0 5 мл электролита ( в зависимости от содержания азотнокислого висмута в электролите), затем приливают 15 мл соляной кислоты ( разбавленной 1: 1), 5 мл 10-процентного раствора тиомочевины, 5 мл 20-процентного раствора йодистого калия, 3 мл 4-процентного раствора фтористого натрия. После каждого добавления раствор перемешивают, доливают водой до 50 мл, закрывают цилиндр пробкой и вновь перемешивают. Окраску раствора в цилиндре сравнивают с окраской раствора в другом цилиндре, содержащем такое же количество воды, соляной кислоты, тиомочевины, йодистого калия, фтористого натрия и стандартного раствора висмута, кдторый приливают из микробюретки по капле, каждый раз взбалтывая раствор до уравнивания окраски с окраской испытуемого раствора. [42]
Раствор охлаждают и количественно переносят в мерный цилиндр с притертой пробкой. Затем приливают 5 мл 10-процентного раствора тиомочевины, 6 мл 20-процентного раствора йодистого калия, 2 - 3 мл 4-процентного раствора фтористого натрия. После каждого добавления раствор перемешивают в цилиндре, сравнивают с окраской раствора в другом цилиндре, содержащем такое же количество воды, тиомочевины, йодистого калия, фтористого натрия и стандартный раствор висмута, который приливают из микробюретки по капле, каждый раз взбалтывая его до уравнивания окраски с окраской испытуемого раствора. [43]
Полученный раствор переводят декантацией в мерную колбу на 250 мл и разбавляют до метки. Аликвотную часть 25 мл отфильтровывают в цилиндр Нес-слера, добавляют 3 мл 50 % - ного раствора йодистого калия, затем по каплям 0 5 % - ный раствор сульфита натрия до получения окраски постоянной интенсивности и разбавляют до 50 мл. Желтую окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской стандартного раствора висмута в другом цилиндре, содержащем в том же объеме 5 мл серной кислоты ( 1: 4), 3 мл раствора йодистого калия и несколько капель раствора сульфита. Стандартный раствор висмута готовят растворением 1 г металлического висмута в азотной кислоте с последующим разбавлением до 1 л 10 % - ной азотной кислотой; 1 мл эквивалентен содержанию 0 1 % висмута в 0 1 г навеске взятой руды. [44]
Органические экстракты промывают 10 мл смеси тартрата аммония и ЗДТА, переносят в стакан, упаривают до 2 мл, приливают 4 мл соляной кислоты плотностью 1 19 г / см3, обмывают стенки стакана водой и осторожно упаривают остатки тетрахлорида углерода. В противном случае в колбу прибавляют еще несколько капель восстановителя. Раствор в мерной колбе доливают до метки водой и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность на фотоколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания 460 нм, в кювете с толщиной слоя 5 см. Содержание висмута находят по калибровочному графику, который строят по стандартным растворам висмута, приготовленным в тех же условиях и содержащих от 10 до 100 мкг висмута в объеме 25 мл. [45]