Cтраница 2
В раствор с холостой пробой вливают из микробюретки небольшими порциями ( 0 1 - 0 2 мл) стандартный раствор сурьмы с титром 0 0001 г. После прибавления новой порции раствор перемешивают ю сравнивают с испытуемым раствором. [16]
В другом несслеровском цилиндре готовят раствор для сравнения, имеющий такой же состав, как и в первом цилиндре1ва, и добавляют к нему стандартный раствор сурьмы ( 0 1 мг Sb в 1 мл) до тех пор, пока окраски обоих растворов не сравняются. [17]
Полярографируют часть исследуемого раствора пробы. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор сурьмы. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы. При этом пик вещества должен увеличиться примерно в два раза. [18]
В ряд пробирок отмеривают определенные объемы стандартного раствора сурьмы, соответствующие 0; 0 2; 0 5; 1 0; 1 5; 2 0 мкг Sb, и добавляют l 5N H2SO4 до объема 3 мл. [19]
В ряд пробирок отмеривают определенные объемы стандартного раствора сурьмы, соответствующие 0; 0 2; 0 5; 1 0; 15; 2 0 мкг Sb, и добавляют H2SO4 до объема 3 мл. [20]
В ряд стаканчиков помещают по 5 мл НС1, 0 5 мл хлорного железа и стандартный раствор сурьмы в количествах от 0 5 до 3 мкг. К раствору добавляют Двухлористое олово, нитрит натрия и далее поступают, как описано выше. [21]
В ряд стаканчиков помещают по 5 мл НС1, 0 5 мл хлорного железа и стандартный раствор сурьмы в количествах от 0 5 до 3 мкг. К раствору добавляют двухлористое олово, нитрит натрия и далее поступают, как описано выше. [22]
Для построения калибровочной кривой в пробирки, градуированные на 10 мл, вливают от 0 5 до 5 мл стандартного раствора сурьмы и доводят объемы до 5 мл 16 % - ной серной кислотой. Затем приливают 5 Мл реактива А, перемешивают и через 5 мин. В качестве раствора для контрольной кюветы применяют раствор, состоящий из смеси равных частей 16 % - ной серной кислот ы и реактива А. [23]
Из навески свинца в 5 г была выделена металлическая сурьма. После растворения ее и соответствующей обработки полученного раствора, его поместили в колориметрический цилиндр, прибавили растворы надлежащих реактивов ( гуммиарабика, KJ, пиридина, H2SO3 и H2SO4) и разбавили водой до 50 мл; в другой цилиндр внесли те же реактивы и, прибавив 1 мл стандартного раствора сурьмы, содержащего 0 1 мг Sb в 1 мл, довели водой до 50 мл; при этом в обоих цилиндрах была достигнута окраска одинаковой интенсивности. [24]
При определении сурьмы в серной кислоте, в платиновой чашке выпаривают на асбестированной сетке 10 0 г испытуемой кислоты до тех пор, пока ее объем не станет менее 1 0 мл. В четыре градуированные стеклянные пробирки с притертыми пробками помещают по 1 0 мл этой же серной кислоты и в пятую такую же пробирку-ее остаток, полученный после выпаривания. Объем кислоты в пятой пробирке доводят серной кислотой до 1 мл. В три пробирки с исследуемой серной кислотой добавляют стандартный раствор сурьмы, содержащий в 0 1 мл соответственно 0 01; 0 05 и 0 1 мкг сурьмы. Во все пробирки добавляют по 3 0 мл дистиллированной воды, причем перед приливанием воды в пробирку с выпаренной серной кислотой предварительно смывают остаток серной кислоты 3 мл воды с платиновой чашки. Содержимое пробирок перемешивают, охлаждают в стакане со льдом, приливают в каждую пробирку по 0 2 мл-1 % - ного раствора пиросульфита калия или 2 % - ного раствора сульфита натрия, по 0 1 мл 10 % - ного водного раствора пиридина и по 0 2 мл 10 % - ного раствора иодида калия, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин. После этого приливают во все пробирки по 1 0 мл эфира, взбалтывают 1 мин и дают отделиться эфирному слою от водного. [25]
При определении сурьмы в серной кислоте, в платиновой чашке выпаривают на асбестированной сетке 10 0 г испытуемой кислоты до тех пор, пока ее объем не станет менее 1 0 мл. В четыре градуированные стеклянные пробирки с притертыми пробками помещают по 1 0 мл этой же серной кислоты и в пятую такую же пробирку-ее остаток, полученный после выпаривания. Объем кислоты в пятой пробирке доводят серной кислотой до 1 мл. В три пробирки с исследуемой серной кислотой добавляют стандартный раствор сурьмы, содержащий в 0 1 мл соответственно 0 01; 0 05 и 0 1 мкг сурьмы. Во все пробирки добавляют по 3 0 мл дистиллированной воды, причем перед приливанием воды в пробирку с выпаренной серной кислотой предварительно смывают остаток серной кислоты 3 мл воды с платиновой чашки. Содержимое пробирок перемешивают, охлаждают в стакане со льдом, приливают в каждую пробирку по 0 2 мл 1 % - ного раствора пиросульфита калия или 2 % - ного раствора сульфита натрия, по 0 1 мл 10 % - ного водного раствора пиридина и по 0 2 мл 10 % - ного раствора иодида калия, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин. После этого приливают во все пробирки по 1 0 мл эфира, взбалтывают 1 мин и дают отделиться эфирному слою от водного. [26]
К 10 г тетрахлорида германия в кварцевой пробирке с узким концом прибавляют 0 05 г бромида натрия, встряхивают 5 мин и осевший бромид натрия плотно укладывают ( при помощи стеклянной палочки) в суженную часть пробирки. Измеряют интенсивность флуоресценции / t бромида натрия при длине волны 520 ммк. Тетрахлорид германия вновь выливают из пробирки, пробирку моют от бромида натрия, тетрахлорид германия вливают вновь в пробирку, прибавляют 0 1 мл стандартного раствора сурьмы, содержащего 0 1 мкг сурьмы в 1 мл раствора ( приготовленного на тетрахлориде германия), прибавляют 0 05 г бромида натрия, встряхивают 5 мин, бромид натрия укладывают в узкую часть пробирки и измеряют интенсивность флуоресценции / бромида натрия. [27]
К 10 г тетрахлорида германия в кварцевой пробирке с узким концом прибавляют 0 05 г бромида натрия, встряхивают 5 мин и осевший бромид натрия плотно укладывают ( при помощи стеклянной палочки) в суженную часть пробирки. Измеряют интенсивность флуоресценции / t бромида натрия при длине волны 520 ммк. Тетрахлорид германия вновь выливают из пробирки, пробирку моют от бромида натрия, тетрахлорид германия вливают вновь в пробирку, прибавляют 0 1 мл стандартного раствора сурьмы, содержащего 0 1 мкг сурьмы в 1 мл раствора ( приготовленного на тетрахлориде германия), прибавляют 0 05 г бромида натрия, встряхивают 5 мин, бромид натрия укладывают в узкую часть пробирки и измеряют интенсивность флуоресценции / 3 бромида натрия. [28]