Стандартный раствор - теллур
Cтраница 1
Стандартный раствор теллура, содержащий 1 мг / мл Те. В химический стакан помещают 1 0000 г порошкообразного теллура соответствующей степени чистоты. Рабочие растворы получают путем соответствующего разбавления водой основного раствора. [1]
Стандартный раствор теллура, содержащий 1 мг / мл Те. [2]
Стандартный раствор теллура, 1 мл соответствует 0 1 мг Те, готовят аналогично стандартному раствору селена ( см. разд. [3]
Стандартные растворы теллура: раствор А, содержащий 100 мкг / мл, готовят растворением навески элементарного теллура в смеси азотной и соляной кислот. Добавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 1), упаривают до начала интенсивного дымления серной кислоты, обмывают стенки стакана водой и вновь доводят раствор до дымления. Повторяют эту операцию еще раз. [4]
В ряд стаканчиков емкостью 50 мл вводят стандартный раствор теллура в количестве, соответствующем 0; 1 0; 2 0; 3 0 и 5 0 мкг Те. В каждый стаканчик добавляют 20 мл воды, 1 каплю фенолфталеина, 4 капли раствора KCN и 5 мл буферного раствора. Затем добавляют по каплям 1 N HC1 до обесцвечивания раствора. Растворы переводят в делительную воронку и далее поступают, как при анализе испытуемого раствора. [5]
В ряд стаканчиков емкостью 50 мл вводят стандартный раствор теллура в количестве, соответствующем 0; 1 0; 2 0; 3 0 и 5 0 мкг Те. В каждый стаканчик добавляют 20 мл воды, 1 каплю фенолфталеина, 4 капли раствора KCN и 5 мл буферного раствора. Затем добавляют по каплям 1N НС1 до обесцвечивания раствора. Растворы переводят в делительную воронку и далее поступают, как при анализе испытуемого раствора. [6]
В ряд стаканов емкостью 50 мл вводят стандартный раствор теллура в объемах, соответст-зующих 0 - 1 0 - 2 0 - 3 0 - 5 0 мкг теллура. В каждый стакан вводят по 20 мл воды, по 1 капле раствора фенолфталеина, по 4 капли раствора цианида калия и 5 мл буферного раствора. Затем устанавливают рН 8 4 - 8 5 и поступают, как описано при определении теллура в мышьяке. [7]
К раствору, взятому для определения селена, прибавляют 1 мл стандартного раствора теллура, содержащего 100 мкг Те в 1 мл, и доводят до метки водой. [8]
В 4 стакана емкостью ЮО мл вносят по 10 мл воды и из микробюретк И приливают 0 2; 0 4; 0 6; 0 8 мл стандартного раствора теллура, что соответствует 0 02; 0 04; 0 06; 0 08 -мг - теллура. Содержимое стаканов нагревают, не доводя до кипения, вносят фильиробумажную массу, 10 мл раствора хлорида олова ( II) и снова нагревают на водяной бане 1 ч для коагуляции осадка элементного теллура. Затем содержимое стаканов охлаждают и фильтруют через фильтр с синей лентой. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей разбавленной соляной кислотой, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором велось осаждение, и растворяют теллур смесью 16 мл концентрированной серной кислоты с 3 - 5 каплями перекиси водорода при нагревании на водяной бане и тщательном растирании фильтра стеклянной палочкой до полного растворения осадка. К содержимому стакана приливают 10 мл воды, перемешивают и фильтруют через фильтр с синей лентой в стакан емкостью 100 мл. Фильтр промывают соляной кислотой, при этом объем фильтрата и промывиых вод не должен превышать 50 - 60 мл. [9]
К полученному сульфитному фильтрату прибавляют 1 мл стандартного раствора теллура, 17 мл серной кислоты ( 1: 1), 30 мл соляной кислоты плотностью 1 19 г / см3, воды до 150 мл, 1 г солянокислого гидразина и 5 мл 40 % - ного раствора хлорида олова. Раствор нагревают, кипятят 2 - 3 мин, оставляют на 2 ч в теплом месте, затем на ночь. [10]
 |
Прибор для сжигания серы. [11] |
В химические стаканы емкостью 50 мл вводят точно отмеренные объемы стандартного раствора теллура, содержащие соответственно 0; 1; 2; 3 и 5 мкг Те. Прибавляют 15 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора лимонной кислоты, 1 мл раствора диметилгли-оксима и 2 - 3 кристаллика цианистого калия. Добавляя аммиак по каплям, устанавливают рН раствора в пределах 8 3 - 8 8, после чего вводят 10 мл буферной смеси и 1 мл раствора 3 5-дифеншширо-золина - 1-дитиокарбамината. [12]
Помещают 0; 0 50; 1 00 и 1 50 мл стандартного раствора теллура ( 100 мкг / мл Те, в конические колбы емкостью 250 мл. Добавляют около 0 25 мл хлорной кислоты к 2 мл серной кислоты. Упаривают на пламени до объема 1 мл. Охлаждают, добавляют 50 мл воды и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 2 капли раствора ж-крезолового пурпурного и нейтрализуют гидроокисью аммония до начала перехода красного цвета в желтый. Добавляют 5 мл 5 % - ного ( вес / объем) водного раствора цианида калия и затем гидроокись аммония до появления пурпурного цвета индикатора. Раствор переводят в делительную воронку емкостью 125 мл из темного стекла грушевидной формы. [13]
Для его построения одновременно со взятием аликвотных частей пробы отмеривают 0; 0 1; 0 3; 0 6; 1 0 мл стандартного раствора теллура с его содержанием 1 мкг / мл, проводят через ход определения и флуориметрируют одновременно с пробами. [14]
Пробу разлагают, как описано в предыдущем методе. К сернокислому раствору прибавляют 15 мл соляной кислоты плотностью 1 19 г / см3, воды до 100 мл, осторожно нагревают, отфильтровывают нерастворимый остаток, если это надо, и промывают несколько раз 15 % - ным раствором соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 1 мл стандартного раствора теллура ( 5 мкг Те в 1 мл), 1 г солянокислого гидразина, 5 мл 40 % - ного раствора хлорида олова в соляной кислоте ( 1: 1), кипятят 2 - 3 мин и оставляют на 2 ч в теплом месте, затем на ночь. Отфильтровывают осадок селена и теллура, промывают осадок четыре - пять раз соляной кислотой ( 1: 10) - с гидразином и три-четыре раза горячей водой. Осадок с фильтром переносят в колбу, где проводили осаждение, заливают 10 мл нагретой до кипения смеси соляной и азотной кислот ( 100: 1) и оставляют на водяной бане до полного растворения. [15]
Страницы: 1 2