Cтраница 2
Выделяющуюся муть экстрагируют несколько раз порциями по 10 мл хлороформа, встряхивая 2 - 3 мин. Экстрагирование примесей ведут до тех пор, пока прибавление реагента не перестанет вызывать помутнение раствора. Экстракты отбрасывают, а очищенный, таким образом, раствор селенистой кислоты фильтруют и приготавливают стандарты обычным путем. Берут такие объемы очищенного раствора селенистой кислоты, чтобы в них содержалось 1 г Se; добавляют 10 - 15 мл маскирующей смеси, устанавливают рН 8 6 и прибавляют пипеткой 0 5; 1 0; 1 5; 2 0 и 2 5 мл стандартного раствора теллура с концентрацией 1 мкг / мл, 1 - 2 мл 1 % - ного раствора реагента и экстрагируют хлороформом ( 10, 10 и 5 мл), фильтруя экстракт в мерные колбочки емкостью 25 мл, доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при использовании кюветы с толщиной слоя 50 мм. При более высоком содержании теллура пользуются кюветами 10 мм. Раствор сравнения как при построении градуировочного графика, так и при определении теллура в образцах содержит все компоненты, кроме теллура. [16]
Выделяющуюся муть экстрагируют несколько раз порциями по 10 мл хлороформа, встряхивая 2 - 3 мин. Экстрагирование примесей ведут до тех пор, пока прибавление реагента не перестанет вызывать помутнение раствора. Экстракты отбрасывают, а очищенный, таким образом, раствор селенистой кислоты фильтруют и приготавливают стандарты обычным путем. Берут такие объемы очищенного раствора селенистой кислоты, чтобы в них содержалось 1 г Se; добавляют 10 - 15 мл маскирующей смеси, устанавливают рН 8 6 и прибавляют пипеткой 0 5; 1 0; 1 5; 2 0 и 2 5 мл стандартного раствора теллура с концентрацией 1 мкг. При более высоком содержании теллура пользуются кюветами 10 мм. Раствор сравнения как при построении градуировочного графика, так и при определении теллура в образцах содержит все компоненты, кроме теллура. [17]
В присутствии в анализируемом растворе азотной кислоты концентрация соляной кислоты должна быть соответственно снижена. Добавляют 2 мл 10 % - ного раствора хлорида двухвалентного олова при перемешивании. После развития окраски добавляют 3 мл 4 % - ного раствора гуммиарабика. Аналогично получают нулевой раствор и устанавливают по нему прибор на 100 % пропускания. Калибровочную кривую получают, исходя из стандартных растворов теллура или селена. [18]