Стандартный раствор - уран
Cтраница 1
Стандартный раствор урана, содержащий 10 мг U в 1 мл. Растворяют навеску U3O8 в концентрированной азотной кислоте; удаляют азотную кислоту выпариванием с концентрированной серной кислотой. Остаток растворяют в 20 мл серной кислоты ( 1: 1) и разбавляют водой до нужного объема. [1]
Разбавляют 50 мл стандартного раствора урана ( см. стр. [2]
 |
Автоматизация операций в приборе в зависимости от напряжения. [3] |
На рис. 41 приведены производные кривые, полученные для некоторых производственных и стандартных растворов урана. Максимальная ошибка не превышает 3 5 % ( отн. Опыты, проведенные с автоматическим Прибором, показали, что можно анализировать два раствора последовательно, так как после одного цикла происходит полная замена одного раствора в смесителе и ячейке другим. Для получения более точных результатов авторы рекомендуют производить замеры прибором при постоянной температуре как для производственных, так и для стандартных растворов. Для этого необходимо ячейку снабдить водяной рубашкой. [4]
 |
Автоматизация операций в приборе в зависимости от напряжения. [5] |
На рис. 41 приведены производные кривые, полученные для некоторых производственных и стандартных растворов урана. Максимальная ошибка не превышает 3 5 % ( отн. Опыты, проведенные с автоматическим прибором, показали, что можно анализировать два раствора последовательно, так как после одного цикла происходит полная замена одного раствора в смесителе и ячейке другим. Для получения более точных результатов авторы рекомендуют производить замеры прибором при постоянной температуре как для производственных, так и для стандартных растворов. Для этого необходимо ячейку снабдить водяной рубашкой. [6]
Проведенные опыты3 показали, что осадки, выделенные из аликвотных частей стандартного раствора урана, весили 0 1138 и 0 1138 г после прокаливания на воздухе, 0 1136 и 0 1136 г после прокаливания в кислороде и 0 1137 и 0 1136 г после того, как прокаленные на воздухе осадки были растворены в азотной кислоте, растворы выпарены досуха и остатки снова прокалены на воздухе. Результаты определения U02 во взвешенных осадках U308 показали, что содержание ее может отклоняться от теоретического в пределах 1 мг. Такое отклонение вызывает колебание в массе U3O8 менее чем на 0 1 мг, что при обычных взвешиваниях не принимается во внимание. После осторожного прокаливания в атмосфере водорода масса осадков составляла0 1118 и 0 1145 г, что соответствует восстановлению до UOa примерно на две третьих. [7]
В пять стаканов емкостью 30 мл помещают 0 5; 1 0; 2 0; 3 0 и 4 0 мл стандартного раствора урана и разбавляют водой до объема 5 мл. К каждому раствору, а также к холостому раствору ( 5 мл воды) добавляют по одной капле фтористоводородной кислоты, по одной капле раствора ж-крезолового пурпурного и по каплям - раствор аммиака до тех пор, пока цвет растворов не переменится с красного на оранжевый. Тотчас же добавляют по одной капле фтористоводородной кислоты, затем 10 мл раствора нитрата алюминия и переливают растворы в делительные воронки емкостью 100 мл. Добавляют 3 0 мл раствора ТБФ и встряхивают воронки 1 мин. Пссле того как произойдет разделение слоев, сливают и отбрасывают водные слои. [8]
 |
Каталитическая образование соединения между UO 1 и волна урана на фоне мо - wv. A MJ. [9] |
Катодом служит капельный ртутный электрод, анодом - хлор-серебряный электрод. Высоту полученной волны урана сравнивают с волной стандартного раствора урана. Последнюю получают следующим образом: 1 мл стандартного раствора нитрата с содержанием 2 6 мкг урана упаривают в кварцевой чашке досуха. V HNO3 помещают в электролизер, продувают азот или водород ( 10 - 15 мин. [10]
 |
Каталитическая образование соединения между UO и волна урана на фоне мо - w / ЛА J. [11] |
Катодом служит капельный ртутный электрод, анодом - хлор-серебряный электрод. Высоту полученной волны урана сравнивают с волной стандартного раствора урана. Последнюю получают следующим образом: 1 мл стандартного раствора нитрата с содержанием 2 6 мкг урана упаривают в кварцевой чашке досуха. Остаток растворяют в 10 мл 0 01 N HNO3 помещают в электролизер, продувают азот или водород ( 10 - 15 мин. [12]
Чистые мишени обрабатывают снова азотной кислотой для удаления плава, промывают водой, сушат. В 5 мишеней микропипеткой наносят по 0 1 мл анализируемого раствора, в другие 5 мишеней - по 0 1 мл стандартного раствора урана с концентрацией 1 мкг мл и еще в 5 мишеней - по 0 1 мл анализируемого и пи 0 1 мл стандартного растворов. Мишени подсушивают в сушильном шкафу. На каждую мишень помещают 0 2 г шихты. Пластинку с мишенями вносят на 5 мин. [13]
Для каждой партии проб готовят холостой и контрольный растворы. Контрольный раствор готовят, добавляя к раствору, полученному после растворения 0 5 г высокочистого циркония ( или гафния), 2 мл стандартного раствора урана. [14]
В цилиндры для колориметрирования отбирают пробу с содержанием урана от 5 до 100 мкг. Перемешивают и прибавляют 1 мл 5 % - ного водного раствора диэтилдитиокарбамата и 1 - 3 мл хлороформа. После расслаивания пробу сравнивают со стандартными растворами урана, приготовленными в таких же условиях. [15]
Страницы: 1 2