Cтраница 2
В случае, когда содержание урана в навеске больше 80 мкг, спедует брать соответственно большее количество реагента и хюооформа. Содержимое цилиндра тщательно встряхивают. После расслаивания пробу сравнивают со стандартными растворами урана, приготовленными аналогичным способом. [16]
В цилиндры для колориметрирования отбирают пробу с содержанием урана от 5 до 100 мкг. Перемешивают и прибавляют 1 мл 5 % - ного водного раствора диэтилдитиокарбамата и 1 - 3 мл хлороформа. После расслаивания пробу сравнивают со стандартными растворами урана, приготовленными в таких же условиях. [17]
В случае, когда содержание урана в навеске больше 80 мкг, стедует брать соответственно большее количество реагента и хюооформа. Содержимое цилиндра тщательно встряхивают. После расслаивания пробу сравнивают со стандартными растворами урана, приготовленными аналогичным способом. [18]
Рекомендуемый автором метод сводится к следующему. Из раствора, освобожденного от всех элементов, кроме щелочных и щелочноземельных металлов, осаждают уран аммиаком, не содержащим карбонатов. Осадок растворяют в небольшом количестве 5 % - ной азотной кислоты, избыток которой удаляют выпариванием на водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 10 - 25 мл, прибавляют перекись натрия в количестве 0 2 - 0 5 г, в зависимости от содержания урана, и разбавляют до метки тем же раствором карбоната. Окраску раствора сравнивают в колориметре с окраской стандартного раствора урана, подготовленного таким же способом. [19]
Навеску вещества, соответствующую содержанию урана 10 - 4 г, разлагают смесью концентрированной H2SO4 и HF и выпаривают. Добавляют 20 г цинка и в течение 30 мин. Затем раствор отфильтровывают через воронку с ватой в платиновую чашку, в которую предварительно наливают 30 мл 30 % - ной NH4F и 10 мл 40 % - ной HF. Колбу и воронку с ватой промывают 25 мл 15 % - ной H2SO4 или НС1 и промывные растворы присоединяют к фильтрату. Приливают в платиновую чашку 1 мл 0 5 N сульфата или хлорида тория. При этом сразу выпадает осадок фторидов тория и урана. Раствор с осадком перемешивают и оставляют на 1 час. Осадок смывают горячей водой в ту же платиновую чашку, в которой производилось осаждение. Прибавляют концентрированные HNO3 и H2SO4 и выпаривают раствор до появления паров SO8 - Полученные сернокислые соли тория и урана растворяют в дистиллированной воде, и раствор переносят в стакан. Торий и уран ( последний находится в растворе в виде UO. Затем осадок растворяют в 10 % - ной НС1, раствор переносят в бюкс, выпаривают его досуха и осадок растворяют в 5 - 10 мл 0 5 N НС1, 0 5 N по хлориду или сульфату тория. Раствор сливают в электролизер, продувают очищенный азот или водород ( для удаления кислорода из раствора) и получают полярограмму, начиная от 0 приложенного напряжения. Снимают также полярограмму 1 2 - 2 4 - 10 - 4jV стандартного раствора урана в 0 5 N НС1 или H2SO4 на фоне 0 5 N хлорида или сульфата тория и вычисляют содержание урана сравнением высот волн исследуемого и стандартного растворов. [20]
Навеску вещества, соответствующую содержанию урана Ю-4 г, разлагают смесью концентрированной H2SO4 и HF и выпаривают. Добавляют 20 г цинка и в течение 30 мин. Затем раствор отфильтровывают через воронку с ватой в платиновую чашку, в которую предварительно наливают 30 мл 30 % - ной NH4F и 10 мл 40 % - ной HF. Колбу и воронку с ватой промывают 25 мл 15 % - ной H2SO4 или НС1 и промывные растворы присоединяют к фильтрату. Приливают в платиновую чашку 1 мл 0 5 N сульфата или хлорида тория. При этом сразу выпадает осадок фторидов тория и урана. Раствор с осадком перемешивают и оставляют на 1 час. Осадок смывают горячей водой в ту же платиновую чашку, в которой производилось осаждение. Прибавляют концентрированные HNO3 и H2SO4 и выпаривают раствор до появления паров SO3 - Полученные сернокислые соли тория и урана растворяют в дистиллированной воде, и раствор переносят в стакан. Торий и уран ( последний находится в растворе в виде UO. Затем осадок растворяют в 10 % - ной НС1, раствор переносят в бюкс, выпаривают его досуха и осадок растворяют в 5 - 10 мл 0 5 N НС1, 0 5 N по хлориду или сульфату тория. Раствор сливают в электролизер, продувают очищенный азот или водород ( для удаления кислорода из раствора) и получают полярограмму, начиная от 0 приложенного напряжения. Снимают также полярограмму 1 2 - 2 4 - 10 - 4 N стандартного раствора урана в 0 5 N НС1 или H2SO4 на фоне 0 5 N хлорида или сульфата тория и вычисляют содержание урана сравнением высот волн исследуемого и стандартного растворов. [21]