Cтраница 2
Разбавляют 50 мл стандартного раствора фенола I концентрацией 0 01 г / л до 500 мл свежеперегнанной и охлажденной водой в мерной колбе вместимостью 500 мл. [16]
Берут такие же количества стандартных растворов фенола, как и в предыдущей методике, диметиламиноантипирин и добавляют те же реактивы, что при анализе исследуемого раствора. На основании полученных данных строят калибровочный график. [17]
К 30 мл каждого из стандартных растворов фенола добавляют по 7 5 мл раствора буры, 2 мл 8 % - ного раствора феррицианида калия и 2 мл рабочего раствора л-аминодиметиланилина. Смесь разбавляют в мерной колбе до объема 50 мл и перемешивают, растворы переносят в кювету фотоэлектроколориметра и колориметрируют при зеленом светофильтре. Измерение проводят относительно дистиллированной воды. [18]
Калибровочный график строят по серии стандартных растворов фенола согласно описанному ходу анализа. [19]
К 30 мл каждого из стандартных растворов фенола добавляют по 7 5 мл буферного раствора, 2 мл раствора феррицианида калия и 2 мл рабочего раствора я-аминодиметиланилина. Смесь разбавляют в мерной колбе до объема 50 мл и перемешивают, растворы переносят в кювету фотоэлектроколориметра и колориметрируют при зеленом светофильтре. Измерение производят относительно дистиллированной воды. [20]
Оптическая плотность стандартных растворов о различной концентрацией фенола. [21] |
Приведенные данные показывают, что оптическая плотность стандартных растворов фенола, содержащих сероводород, значительно выше, чем оптическая плотность тех же растворов в отсутствии сероводорода. Следовательно, наличие сероводорода будет значительно искажать результаты определения фенола в сторону их увеличения. [22]
В три колбы вместимостью 50 мл вносят по 4 мл стандартного раствора фенола и доводят объем до метки стандартным раствором капролактама концентрации 50 мкг / мл в первой колбе, 100 мкг / мл - во второй колбе и 1000 мкг / мл - в третьей колбе. По 1 - 2 мкл каждого стандарта вводят в хроматографическую колонку через испаритель и хроматографируют в условиях анализа пробы. [23]
В три колбы вместимостью 50 мл вносят по 4 мл стандартного раствора фенола и доводят объем до метки стандартным раствором капролактама концентрации 50 мкг / мл в первой колбе, 100 мкг / мл - во второй колбе и 1000 мкг / мл - в третьей колбе. По 1 - 2 мкл каждого стандарта вводят в хроматографическую колонку через испаритель. [24]
Образуется раствор красновато-желтого цвета, который сравнивают в колориметрических цилиндрах со стандартным раствором фенола. К последнему добавляют те же реактивы, которые были добавлены в испытуемый раствор. [25]
Содержание фенола в анализируемом растворе определяют с помощью калибровочного графика, полученного аналогичным образом для стандартного раствора фенола. [26]
Отмеривают из микробюретки от 0 5 до 6 0 мл ( с интервалом 0 5 мл) стандартного раствора фенола и помещают в мерные колбы емкостью 100 мл. В каждую колбу добавляют воду до объема 10 мл, 2 5 мл раствора карбоната натрия и 10 мл свежеприготовленного раствора диазо-я-нйтроанилина. Доливают растворы водой до метки, перемешивают, сразу же переносят в кювету с толщиной слоя 20 мм и. Раствором сравнения служит вода. На основании полученных данных строят калибровочный график. [27]
Затем в воронку 2 добавляют 0 2 мкг фенола, а в воронку 3 по 0 5 мкг стандартных растворов фенола и га-грег-бутилфенола. Далее во все три воронки добавляют по 3 мл хлороформа и экстрагируют фенол путем перевертывания воронок 40 - 50 раз, не допуская энергичного взбалтывания раствора во избежание образования стойкой эмульсии. [28]
Вносят 20 мл исследуемой воды в выпарительную чашку и выпаривают до 1 - 1 5 мл, переносят в градуированную пробирку, доводят объем бензолом до 2 мл, прибавляют 1 мл стандартного раствора фенола с концентрацией 100 мкг / мл и тщательно перемешивают. На хроматограмме измеряют площади пиков капролактама и фенола. [29]
Готовят серии калибровочных растворов в девяти мерных колбах вместимостью 500 от, содержащих 0 1 2 5 10 20 40 50 см3 стандартного раствора фенола и доводят водой до метки. Все растворы должны иметь комнатную температуру. Серии калибровочных растворов следует обработать, как указано в методе А. Затем образуют окрашенные соединения, как указано в методе А. [30]