Cтраница 3
Отсчет ведут против параллельно приготовленного фонового определения с 10 мл воды вместо дистиллята. Результат находят по заранее построенному градуировочному графику. Построение графика ведут на основании анализов стандартных растворов фенола с концентрацией от 10 до 100 мкг / мл. [31]
Далее приготовляют диазотированный паранитроанилин, чего к 20 мл раствора паранитроанилина прибавляют по каплям 2 % раствор NaNO2 до обесцвечивания. Полученный диазотированный паранитроанилин прибавляют к смеси 50 мл отгона и соды. Оранжевую окраску колориметрируют в цилиндрах с соответствующим стандартным раствором фенола. [32]
Весь отгон, объем которого доведен до 500 мл дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1 5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония. Через 45 мин после прибавления всех реактивов вносят 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Оптическую плотность измеряют с синими светофильтрами ( X 455 нм) в кюветах с толщиной слоя 10 см по отношению к холостому раствору, для приготовления которого к 500 мл дистиллированной воды прибавляют все реагенты. Концентрацию фенолов находят по калибровочной кривой. Стандартные растворы фенола должны содержать 0 005 - 0 05 мг / л, их обрабатывают, как в ходе анализа, начиная с экстракции из объема в 500 мл. [33]
Весь отгон, объем которого доведен до 500 мл дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1 5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония. Через 45 мин после прибавления всех реактивов вносят 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Оптическую плотность измеряют с синими светофильтрами ( А 455нм) в кюветах с толщиной слоя 10 см по отношению к холостому раствору, для приготовления которого к 500 мл дистиллированной воды прибавляют все реагенты. Концентрацию фенолов находят по-калибровочному графику. Стандартные растворы фенола должны содержать 0 005 - 0 05 мг / л, их обрабатывают, как в ходе анализа, начиная с экстракции из объема в 500 мл. [34]
Весь отгон, объем которого доведен до 500 мл дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1 5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония. Через 45 мии после прибавления всех реактивов вносят 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Оптическую плотность измеряют с синими светофильтрами ( Я 455нм) в кюветах: с толщиной слоя 10 см по отношению к холостому раствору, для приготовления которого к 500 мл дистиллированной воды прибавляют все реагенты. Концентрацию фенолов находят по калибровочному графику. Стандартные растворы фенола должны содержать 0 005 - 0 05 мг / л, их обрабатывают, как в ходе, анализа; начиная с экстракции из объема в 500 мл. [35]
Исследуемую воду помещают в аппарат для отгона летучих аминов с паром, добавляют 70 г NaOH и отгоняют амины ( 150 - 160 мл отгона) в приемник, содержащий 15 мл IN хлористоводородной кислоты, добавляют 0 5 мл О IN H2SO4 и упаривают досуха. Остаток ( сульфаты оснований) растворяют в 5 мл цитратного буфера. Смешивают 2 мл этого раствора с 0 5 мл 0 1 % - ного раствора бромкрезолового пурпурного в этиловом спирте и взбалтывают 2 мин с 4 мл хлороформа. Смесь центрифугируют 15 мин, отбирают 3 5 мл хлороформного экстракта, добавляют 0 5 мл чистого хлороформа и измеряют оптическую плотность желтого раствора при 410 нм. Те же операции повторяют со стандартными растворами фенола для построения калибровочного графика. [36]
Нижний слой осторожно слить в мерную колбу на 100мл, содержащую 50 - 60 мл дистиллированной воды. Довести водой объем раствора в колбе до метки и снова перемешать. Через 5 мин сравнить на фотоэлектроколоримет-ре окраску испытуемого раствора с окраской стандартного раствора фенола. [37]