Cтраница 1
Стандартные растворы вольфрама ( VI) обычно готовят из вольфрамата натрия Na2WO4 - 2H2O или чистого триоксида вольфрама. [1]
Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0 1 мг W в 1 мл. Растворяют навеску металлического вольфрама в 3 - 4 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода, добавляют 5 мл 12 % - ного раствора аммиака, нагревают до полного разложения перекиси водорода и разбавляют водой до нужного объема. [2]
Аналогично переносят аликвотные части 0 - 5 мл стандартного раствора вольфрама, содержащего 0 - 5 мкг W, в серию стаканов емкостью 100 мл, разбавляют содержимое каждого стакана водой до - 50 мл и устанавливают рН 2, добавляя разбавленную серную кислоту. Сливают каждый раствор в коническую колбу емкостью 100 мл небольшим количеством воды и добавляют по 3 мл раствора дитиола. Ставят колбы на горячую плиту и нагревают почти до кипения в течение 30 мин. Оставляют до охлаждения, экстрагируют комплекс вольфрама 5 мл четыреххлористого углерода и измеряют оптическую плотность при 630 нм, как описано выше. [3]
В четыре конические колбы емкостью 100 мл помещают 2 0; 4 0; 12 0 и 16 0 мл стандартного раствора вольфрама и упаривают растворы досуха. В каждую колбу добавляют по 0 1 г высокочистого циркония и продолжают, как описано иа стр. [4]
В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают 2 0; 4 0; 12 0 и 16 0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0 1 мг W / жл и упаривают растворы досуха. В каждую колбу ( и в чистую колбу для холостого анализа) добавляют 1 г высокочистого титана и сплавляют его с 8 г гидросульфата калия. Охлаждают расплавы, вводят по 60 мл 20 % - ного раствора лимонной кислоты, нагревают до получения прозрачного раствора и охлаждают. [5]
Одновременно в таком же цилиндре готовят раствор сравнения, для чего вводят 20 мл 2 % раствора NaOH, 1 мл стандартного раствора вольфрама, 3 мл раствора роданида и до 40 мл соляной кислоты. [6]
В пять стаканов емкостью 150 мл наливают по 25 мл раствора сульфата титана, добавляют 1 25; 2 5; 3 75 и 5 0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0 01 мг W / мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют по 10 мл воды и продолжают, как при построении предыдущего калибровочного графика, но переливают слой изоамилацетата, содержащий вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 25 мл. [7]
В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 0 1 г ниобия высокой чистоты и добавляют 0 5; 1 0; 1 5 н 2 5 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0 2 мг W / мл. [8]
В пять химических стаканов емкостью 150 мл наливают по 5 0 мл раствора сульфата титана и в четыре из них 2 5; 5 0; 7 5 и 10 0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0 01 мг W / мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Добавляют по 2 мл концентрированной серной кислоты, упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, вводят по 10 мл воды, 0 5 г тиогликолевой кислоты ( 1: 1), по 1 мл 20 % - ного раствора тиоцианата калия и дают постоять в течение 15 мин. [9]
В шесть конических колб емкостью 100 мл помещают по 0 1 г ниобия высокой чистоты и добавляют 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 1 мг W / мл. Вводят по 5 г гидросульфата калия, нагревают до растворения ниобия и охлаждают. Приливают по 10 мл 60 % - ного раствора лимонной кислоты, нагревают, если необходимо, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят по 25 мл раствора в мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют по 25 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают, как при построении первого калибровочного графика. [10]
В пять химических стаканов емкостью 150 мл наливают по 5 0 мл раствора сульфата титана и в четыре из них 2 5; 5 0; 7 5 и 10 0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0 01 мг W / мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Добавляют по 2 мл концентрированной серной кислоты, упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, вводят по 10 мл воды, 0 5 г тиогликолевой кислоты ( 1: 1), по 1 мл 20 % - ного раствора тиоцианата калия и дают постоять в течение 15 мин. [11]
В шесть конических колб емкостью 100 мл помещают по 0 1 г ниобия высокой чистоты и добавляют 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 1 мг W / мл. Вводят по 5 г гидросульфата калия, нагревают до растворения ниобия и охлаждают. Приливают по 10 мл 60 % - ного раствора лимонной кислоты, нагревают, если необходимо, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят по 25 мл раствора в мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют по 25 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают, как при построении первого калибровочного графика. [12]
Для построения градуировочного графика отбирают в мерные колбы вместимостью 100 мл из бюретки 0; 1 0; 2 0; 3 0; 4 0; 5 0; 6 0 мл стандартного раствора вольфрама, содержащего 0 1 мг / мл. Добавляют в каждую колбу по 2 мл 50 % - ного раствора тиоцианата аммония, 30 мл разбавленной ( 1: 1) НС1 и далее ведут обработку, как указано в ходе анализа. По величине оптической плотности строят градуировочный график. [13]
Для приготовления эталонов и анализируемых образцов навески исходных веществ, содержащие 1 г Мо, растворяют к 30 M. После охлаждения растворов до комнатной температуры в 3 - 4 раствора эталонов добавляют рассчитанное количество стандартного раствора вольфрама с содержанием 0 1 мг W / л / л, который готовят растворением вольфрамовой кислоты HaWCvHaO в растворе NaOH. Вольфрам в эталонах и пробах осаждают 2 мл 0 2 % - ного раствора двузамещенного фосфата аммония. Осадки отфильтровывают, озоляют, прокаливают при 600 и взвешивают. Вес осадков учитывают для определения коэффициента обогащения. [14]
В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 5 мл раствора сульфата титана, добавляют 2 5; 5 0; 7 5 и 10 0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0 01 мг W / мл ( см. приготовление раствора на стр. Раствор в пятой колбе используют для холостого анализа. Добавляют по 1 мл раствора железа, упаривают растворы до появления паров серной кислоты и охлаждают. Вводят по 5 мл 10 % - ного раствора хлорида олова и ставят колбы на баню с кипящей водой, взбалтывая растворы через каждые 4 мин. Приливают по 10 мл раствора дитиола и продолжают нагревание на водяной бане 10 мин, но взбалтывая гораздо реже. Охлаждают растворы до 30 С, переливают в делительные воронки, ополаскиватот колбы тремя порциями изоамилацетата по 2 мл, переливая каждую порцию в делительные воронки. Встряхивают воронки и дают фазам отстояться. Сливают водный ( нижний) слой, промывают изоамилацетатную фазу двумя порциями соляной кислоты ( 4: 1) по 10 мл и сливают водную фазу. [15]