Cтраница 2
В пять конических колб емкостью 100 мл наливают по 25 мл раствора сульфата титана, добавляют 1 25; 2 5; 3 75 и 5 0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0 01 мг W / жл. Раствор в пятой колбе используют для холостого анализа. Добавляют по 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении предыдущего графика, но переливают конечный раствор изоамилацетата, содержащий вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 25 мл. [16]
В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 5 мл раствора сульфата титана, добавляют 2 5; 5 0; 7 5 и 10 0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0 01 мг W / мл ( см. приготовление раствора на стр. Раствор в пятой колбе используют: для холостого анализа. Добавляют по 1 мл раствора железа, упаривают растворы до появления паров серной кислоты и охлаждают. Вводят по 5 мл 10 % - ного раствора хлорида олова и ставят колбы на баню с кипящей водой, взбалтывая растворы через каждые 4 мин. Приливают по 10 мл раствора дитиола и продолжают нагревание на водяной бане 10 мин, но взбалтывая гораздо реже. Охлаждают растворы до 30 С, переливают в делительные воронки, ополаскивают колбы тремя порциями изоамилацетата по 2 мл, переливая каждую порцию в делительные воронки. Встряхивают воронки и дают фазам отстояться. Сливают водный ( нижний) слой, промывают изоамилацетатную фазу двумя порциями соляной кислоты ( 4: 1) по 10 мл и сливают водную фазу. [17]
В пять конических колб емкостью 100 мл наливают по 25 мл раствора сульфата титана, добавляют 1 25; 2 5; 3 75 и 5 0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0 01 мг W / жл. Раствор в пятой колбе используют для холостого анализа. Добавляют по 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении предыдущего графика, но переливают конечный раствор изоамилацетата, содержащий вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 25 мл. [18]
В растворе определяют содержание вольфрама весовым или колориметрическим методом. При определении колориметрическим методом фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и для колориметрирования отбирают соответствующую аликвотную часть. Далее поступают так, как описано при определении вольфрама тунгстита. Калибровочный график строят по стандартным растворам вольфрама и вводят столько же щавелевой кислоты, сколько в испытуемые растворы. [19]
К алпквотной части 2 - 5 мл в стаканчике прибавляют НС1 ( пл. После разделения фаз к водной фазе прибавляют еще 0 5 мл раствора трифенилгуанидиния и вновь экстрагируют 10 мл хлороформа. Измеряют оптическую плотность объединенного экстракта при 418 нм. Навеску сплава 0 05 - 0 1 г в колбе Эрленмейера емкостью 200 мл растворяют при нагревании в 20 мл концентрированной HN03, затем упаривают до объема 1 мл. Остаток обрабатывают 20 мл воды, нагревают до растворения солей, вводят 1 каплю фенолфталеина, 10 М NaOH до розовой окраски и 5 мл избытка. Вводят 20 капель ( или 1 мл) концентрированной НС1 и оставляют охлаждаться до комнатной температуры. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки водой. Параллельно подкисляют стандартный раствор вольфрама. К аликвотной части раствора, содержащей 6 - 42 мне W ( VI), прибавляют 5 мл 0 01 % - ного раствора 3-оксифла-вона в диоксане, разбавляют до метки буферным раствором с рН 4 1 - 4 2 и через 20 мин. [20]