Стандартный раствор - цирконий
Cтраница 2
В серию навесок чистого магния, взятых по 1 г, вводят стандартный раствор циркония с титром 0 01 мг в количествах 1 - 10 мл, растворяют в 25 мл соляной кислоты ( 1: 1) и далее ведут анализ, как описано выше. Одну навеску оставляют в качестве холостой пробы. Измерив оптическую плотность окрашенных растворов, строят калибровочный график. [16]
Отмеривают 0; 1 0; 3 0; 5 0 мл стандартного раствора циркония с его содержанием 10 мкг / мл, доливают все растворы до 10 мл азотной кислотой ( 1: 1) и проводят через ход анализа, начиная с экстракции трибутилфосфатом; полученные растворы флуориметрируют одновременно с растворами проб и по результатам этих измерений строят калибровочный график. [17]
Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 50 мл вносят от 1 до 1 8 мл стандартного раствора циркония с интервалом в 0 1 мл; добавляют 6N НС1 до половины объема колбы, перемешивают и вносят 7 мл 0 25 % - ного водного раствора цирконина. Затем доводят объем раствора до метки той же кислотой. После тщательного перемешивания через 10 - 15 мин. [18]
При построении калибровочных графиков для 0 1 - 0 7 % Zr в серию навесок чистого алюминия добавляют стандартный раствор циркония из расчета указанных пределов и анализ ведут аналогично предыдущему, за исключением того, что в мерные колбы емкостью 100 мл отбирают аликвотные части по 5 мл, прибавляют по 25 - 30 мл воды и затем нейтрализуют. Измерения оптической плотности проводят против раствора холостой пробы со всеми применявшимися реактивами. [19]
В мерные колбы емкостью 50 мл вносят 5 0; 12 5; 17 5 и 25 0 мл стандартного раствора циркония и далее продолжают, как описано в пункте а. Оптическую плотность измеряют относительно раствора реактивов. [20]
В шесть стаканов емкостью 250 мл помещают по 0 2 г чистого промышленного титана и добавляют в пять из них 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора Циркония. Оставшуюся навеску титана используют для холостого анализа. Добавляют во все стаканы по 45 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно нагревают до полного растворения титана. Окисляют растворы тремя каплями концентрированной азотной кислоты и нагревают почти до кипения в течение 10 мин, но не кипятят во избежание гидролиза. Снимают стаканы с горячей плитки, переливают растворы в мерные цилиндры емкостью 100 мл и разбавляют концентрированной соляной кислотой до объема 55 мл. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл, промывают цилиндры и стаканы водой; все растворы после промывок сливают в те же колбы и доливают воду до метки. [21]
С до образования пятиокнси тантала, а затем в платиновом тигле сплавляют с 5 - 6 г пнросульфата калия. Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг Zr в 1 мл. [22]
По количеству раствора трилона Б, затраченного на титрование, рассчитывают содержание циркония. Титр трилона Б на цирконий устанавливают по стандартному раствору циркония, приготовленному из его солей, или по раствору цинка ( см. стр. [23]
Для этого в колбу вместимостью 25 мл вводят 10 мл стандартного раствора циркония и 1 мл раствора морина. Раствор разбавляют до метки 2М соляной кислотой и перемешивают. [24]
Для - этого в колбу вместимостью 25 мл вводят 10 мл стандартного раствора циркония и 1 мл раствора морина. Раствор разбавляют до метки 2М соляной кислотой и перемешивают. Комплекс образуется через 15 мин. [25]
Для - этого в колбу вместимостью 25 мл вводят 10 мл стандартного раствора циркония и 1 мл раствора морина. Раствор разбавляют до метки 2М соляной кислотой и перемешивают. Комплекс обра - зуется через 15 мин. [26]
Раствором сравнения служит аналогичный раствор, но без циркония. Концентрацию циркония находят по калибровочному графику, для построения которого в делительные воронки отбирают стандартные растворы циркония ( от 2 до 150 мкг) в 10 мл 11 N НС1 и каждую порцию экстрагируют 7 5 мл 0 1 М три-н-октиламина. В мерные колбы емкостью 50 мл отбирают по 5 мл органического экстракта, прибавляют те же. [27]
Определение можно проводить как фотометрически, так и визуально. В последнем случае определяют содержание циркония по шкале, которая состоит из раствора аналогичного сплава, но без циркония и стандартного раствора циркония. [28]
 |
Полиэтиленовая кювета с расположенным в центре графитовым электродом, применяемая в спектрографическом методе с предварительным растворением пробы ( размеры даны в миллиметрах. [29] |
Растворяют окись в минимальном объеме фтористоводородной кислоты, добавляют по 8 мл серной кислоты ( 1: 1), упаривают растворы до появления паров серной кислоты, выдерживают на плитке еще 2 мин и охлаждают. Добавляют по 2 0 мл борофтористоводородной кислоты, затем 5 0; 10 0; 15 0 и 20 0 мл стандартного раствора циркония, переливают растворы в мерные колбы емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. В полученных стандартных растворах содержится по 1 г гаф-ния и по 10, 20, 30 и 40 мг циркония. [30]
Страницы: 1 2 3