Cтраница 3
В 10 конических колб емкостью 250 мл ( каждая) помещают навески магниевого сплава, аналогичного приблизительно по составу тому, в котором определяют цирконий ( но без циркония), прибавляют 10 мл воды, 30 мл соляной кислоты ( 1: 1) и нагревают до полного растворения сплава, В 9 колб прибавляют стандартный раствор циркония с титром 0 00001 г, начиная е 1 мл с интервалом 1 мл, стенки колбы смывают небольшим количеством воды, растворы нагревают до кипения и кипятят 10 мин, избегая бурного кипения. Холодные растворы переносят в мерные колбы емкостью 200 мл, прибавляют 10 мл раствора гидроксиламина, 10 мл раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой, перемешивают и через 20 - 30 мин можно иользоваться шкалой. [31]
Осадок на фильтре промывают пять раз раствором нитрата аммония. Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель ( фарфоровый или платиновый), подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при 900 - 1000 С до постоянной массы. Титр стандартного раствора циркония Т вычисляют по формуле, г / мл: Tl GX XOJ403 / 1 /, в которой С - масса осадка после прокаливания, г; 0 7403 - коэффициент пересчета оксида циркония на цирконий; V - объем аликвотной части стандартного раствора циркония, взятой для определения циркония, мл. [32]
Осадок на фильтре промывают пять раз раствором нитрата аммония. Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель ( фарфоровый или платиновый), подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при 900 - 1000 С до постоянной массы. Титр стандартного раствора циркония Т вычисляют по формуле, г / мл: Tl GX XOJ403 / 1 /, в которой С - масса осадка после прокаливания, г; 0 7403 - коэффициент пересчета оксида циркония на цирконий; V - объем аликвотной части стандартного раствора циркония, взятой для определения циркония, мл. [33]
Раствор переносят при помощи 2 М НС1О4 в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки той же кислотой. В мерную колбу на 100 мл добавляют 3 00 мл раствора хлораниловой кислоты ( приготовление реагента идентично описанному на стр. Измеряют светопоглощение при 350 ммк в кюветах с толщиной слоя 1 см против раствора, полученного разбавлением 3 00 мл стандартного раствора хлораниловой кислоты при помощи 2 М НСЮ4 до 10 мл. Калит бровочную кривую строят по стандартным растворам циркония, как описано выше. [34]
Для определения циркония при его содержаниях от 0 005 до 2 % строят два калибровочных графика. Для построения первого калибровочного графика берут серию навесок чистого алюминия, по 1 г добавляют к ним стандартный раствор циркония в количествах, соответствующих содержанию циркония от 0 005 до 0 12 %, и растворяют стружку в 40 мл 20 % - ного раствора едкого натра. [35]