Cтраница 1
Стандартный раствор галлия, содержащий 0 1 мг Ga в 1 мл. Растворяют 0 100 г металлического галлия при нагревания на водяной бане в платиновой чашке в 10 мл разбавленной соляной кислоты ( 1: 1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода. [1]
Стандартные растворы галлия: для изготовления основного раствора, содержащего 100 мкг в 1 мл, 0 020 г металлического каллия растворяют в смеси соляной и азотной кислот ( 3: 1), дважды упаривают на водяной бане досуха с соляной кислотой ( 1: 1) и этой же кислотой доводят в мерной колбе до объема 200 мл. [2]
При построении калибровочной кривой стандартный раствор галлия готовят так, как описано в методике. Если стандартный раствор галлия, приготовлен на соляной кислоте ( 1: 1), то его доливают соляной кислотой ( 1: 1) точно до объема 5 мл и уже не выпаривают досуха. [3]
Так как галлий экстрагируется эфиром только на 95 %, стандартные растворы галлия необходимо провести через все стадии анализа. [4]
Если при работе с 3 мл хлороформа на титрование идет больше 2 мл стандартного раствора галлия ( 1 мкг Ga / мл), а при 5 мл хлороформа больше 4 мл раствора галлия ( 1 мкг Ga / мл), то определение следует повторить, отбирая меньшую аликвотную часть испытуемого раствора. [5]
В делительные воронки емкостью 25 - 50 мл вводят 1 - 5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора галлия и разбавляют растворы соляной кислотой до объема 5 МА вводят в воронки по 0 2 мл раствора трихлорида титана, по 10 мл смеси бензола и бутилацетата и по 0 5 мл раствора родамина С. [6]
Для приготовления шкалы стандартных растворов в делительные воронки емкостью 25 - 50 мл вводят 5 мл соляной кис-доты ( 1: 1), стандартный раствор галлия, содержащий 0 1 мкг: галлия в 1 мл, в количествах 0; 0 2; 0 4; 0 6; 0 8 и 1 0 мл, затем добавляют 0 1 - 0 15 мл раствора хлорида титана ( III), 2 мл бензола, 0 5 мл бутилацетата и 0 6 мл раствора родамина С. Экстракцию галлия проводят встряхиванием делительной воронки с жидкостью в течение 2 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, а органическую фильтруют через ватный тампон в пробирку. [7]
Для приготовления шкалы стандартных растворов в делительные воронки емкостью 25 - 50 мл вводят 5 мл соляной кислоты ( 1: 1), стандартный раствор галлия, содержащий 0 1 мкг-галлия в 1 мл, в количествах 0; 0 2; 0 4; 0 6; 0 8 и 1 0 мл, затем, добавляют 0 1 - 0 15 мл раствора хлорида титана ( III), 2 мл бензола, 0 5 мл бутилацетата и 0 6 мл раствора родамина С. Экстракцию галлия проводят встряхиванием делительной воронки с жидкостью в течение 2 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, а органическую фильтруют через ватный тампон в пробирку. [8]
При построении калибровочной кривой стандартный раствор галлия готовят так, как описано в методике. Если стандартный раствор галлия, приготовлен на соляной кислоте ( 1: 1), то его доливают соляной кислотой ( 1: 1) точно до объема 5 мл и уже не выпаривают досуха. [9]
В ряд пробирок отмеривают определенные объемы стандартного раствора галлия ( 0 2 мкг Ga / мл), содержащие соответственно от 0 00 до 0 10 мкг Ga с интервалом в 0 01 или 0 02 мкг, добавляют 0 2 мл 0 2 N НС. [10]
В ряд пробирок отмеривают определенные объемы стандартного раствора галлия ( 0 2 мкг Ga / мл), содержащие соответственно от 0 00 до 0 10 мкг Ga с интервалом в 0 01 или 0 02 мкг, добавляют 0 2 мл 0 2 N НС1 и воды до 1 2 мл, а затем хло. [11]
Затем охлаждают струей воды из-под крана и помещают в штатив, окраски сравнивают со стандартной шкалой. Приготовление шкалы: в семь цилиндров емкостью 10 мл вносят пипеткой стандартный раствор галлия 0 05; 0 1; 0 2; 0 3; 0 4; 0 5 и 0 6 мл, восьмой цилиндр берут для холостого опыта. Во все цилиндры наливают до 5 мл буферной смеси, добавляют по 1 мл ( пипеткой) раствора галлиона и доливают буферной смесью до 10 мл, перемешивают, выдерживают 1 мин в горячей воде и затем охлаждают струей холодной воды. [12]
Содержание галлия определяют методом добавок. Для этого аликвотную часть ( 10 - 20 мл) подготовленного раствора переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют определенное количество стандартного раствора галлия, чтобы общее содержание галлия менялось в пределах 0 1 - 1 мкг / мл, добавляют 5 мл 1 М СН3СООН, 0 5 мл 10 - 3 М спиртового раствора морина и измеряют интенсивность флуоресценции на флуориметре. [13]
Сильно взбалтывают пробирки с раствором не менее 30 сек. Затем к раствору для - сравнения добавляют из микробюретки небольшими порциями стандартный раствор галлия, каждый раз хорошо взбалтывая раствор в течение 30 сек. При титровании, когда флуоресценция обоих хлороформенных слоев почти сравняется, после каждого добавления галлия необходимо одновременно с титруемым раствором взбалтывать в течение 0 5 - 1 мин. [14]
Сухой остаток растворяют в 10 мл 0 2 N НС1, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, споласкивают стакан водой, охлаждают и раствор в колбе доводят водой до метки. Отливают 5 мл испытуемого раствора в пробирку для сравнения, прибавляют 1 мл 20 % - наго раствора гидроксил-амина, 1 мл 5 % - ного раствора тиомочевины, 6 мл 0 2 N раствора бифталата калия, перемешивают и оставляют стоять 20 мин. Затем прибавляют 1 мл 0 1 % - ного раствора 8-оксихинолина, 3 ( или 5) мл хлороформа и встряхивают I мин. В другую точно такую же пробирку приливают 2 мл 0 2 N НС1, разбавляют водой до 5 мл, прибавляют все реагенты в том же количестве, как указано выше, а затем из микробюретки стандартный раствор галлия ( 1 мкг Ga / мл) до достижения одинаковой интенсивности флуоресценции испытуемого раствора и раствора, взятого для сравнения. После прибавления каждой очередной порции стандартного раствора пробирку встряхивают в течение 1 мин. В конце титрования повторно встряхивают также и пробирку с испытуемым раствором. [15]