Cтраница 2
В платиновой чашке взвешивают 0 100 г селена, тщательно растертого в агатовой ступке, и растворяют при слабом нагревании в 3 мл концентрированной азотной кислоты, перегнанной в кварцевом приборе. Раствор упаривают досуха, не допуская кипения азотной кислоты. Сухой остаток двуокиси селена растворяют в 4 мл дистиллированной воды, раствор нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до рН 3 0 - 3 5 и переносят в мерную колбу емкостью 20 мл. Платиновую чашку обмывают два раза ( по 5 мл) бифталатным буферным раствором с рН 2 5 - 3 0, который также переносят в колбу и доводят объем тем же раствором до метки. После перемешивания раствора в четыре пробирки помещают по 5 мл полученного раствора, в одну из них добавляют 0 1 мл стандартного раствора галлия с содержанием 1 мкг галлия в 1 мл раствора, во вторую - такой же объем стандартного раствора галлия с содержанием 0, 1 мкг галлия в 1 мл раствора, в третью 0 1 мл 0 05 М раствора комплексона III для связывания галлия в комплекс и получения холостой пробы и в четвертую 0 1 мл дистиллированной воды. Во все четыре пробирки приливают по 0 2 мл 0 01 % - ного раствора люмогаллиона ИРЕА в ацетоне и оставляют на 1 ч - 1 ч 20 мин. Затем в кювете объемом 6 мл при длине волны Х580 ммк измеряют относительную интенсивность флуоресценции каждого раствора. [16]
В платиновой чашке взвешивают 0 100 г селена, тщательно растертого в агатовой ступке, и растворяют при слабом нагревании в 3 мл концентрированной азотной кислоты, перегнанной в кварцевом приборе. Раствор упаривают досуха, не допуская кипения азотной кислоты. Сухой остаток двуокиси селена растворяют в 4 мл дистиллированной воды, раствор нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до рН 3 0 - 3 5 и переносят в мерную колбу емкостью 20 мл. Платиновую чашку обмывают два раза ( по 5 мл) бифталатным буферным раствором с рН 2 5 - 3 0, который также переносят в колбу и доводят объем тем же раствором до метки. После перемешивания раствора в четыре пробирки помещают по 5 мл полученного раствора, в одну из них добавляют 0 1 мл стандартного раствора галлия с содержанием 1 мкг галлия в 1 мл раствора, во вторую - такой же объем стандартного раствора галлия с содержанием 0, 1 мкг галлия в 1 мл раствора, в третью 0 1 мл 0 05 М раствора комплексона III для связывания галлия в комплекс и получения холостой пробы и в четвертую 0 1 мл дистиллированной воды. Во все четыре пробирки приливают по 0 2 мл 0 01 % - ного раствора люмогаллиона ИРЕА в ацетоне и оставляют на 1 ч - 1 ч 20 мин. Затем в кювете объемом 6 мл при длине волны Х580 ммк измеряют относительную интенсивность флуоресценции каждого раствора. [17]
В платиновой чашке взвешивают 0 100 г селена, тщательно растертого в агатовой ступке, и растворяют при слабом нагревании в 3 мл концентрированной азотной кислоты, перегнанной в кварцевом приборе. Раствор упаривают досуха, не допуская кипения азотной кислоты. Сухой остаток двуокиси селена растворяют в 4 мл дистиллированной воды, раствор нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до рН 3 0 - 3 5 и переносят в мерную колбу емкостью 20 мл. Платиновую чашку обмывают два раза ( по 5 мл) бифталатным буферным раствором с рН 2 5 - 3 0, который также переносят в колбу и доводят объем тем же раствором до метки. После перемешивания раствора в четыре пробирки помещают по 5 мл полученного раствора, в одну из них добавляют 0 1 мл стандартного раствора галлия с содержанием 1 мкг галлия в 1 мл раствора, во вторую - такой же объем стандартного раствора галлия с содержанием 0, 1 мкг галлия в 1 мл раствора, в третью 0 1 мл 0 05 М раствора комплексона III для связывания галлия в комплекс и получения холостой пробы и в четвертую 0 1 мл дистиллированной воды. Во все четыре пробирки приливают по 0 2 мл 0 01 % - ного раствора люмогаллиона ИРЕА в ацетоне и оставляют на 1 ч - 1 ч 20 мин. Затем в кювете объемом 6 мл при длине волны Х580 ммк измеряют относительную интенсивность флуоресценции каждого раствора. [18]
В платиновой чашке взвешивают 0 100 г селена, тщательно растертого в агатовой ступке, и растворяют при слабом нагревании в 3 мл концентрированной азотной кислоты, перегнанной в кварцевом приборе. Раствор упаривают досуха, не допуская кипения азотной кислоты. Сухой остаток двуокиси селена растворяют в 4 мл дистиллированной воды, раствор нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до рН 3 0 - 3 5 и переносят в мерную колбу емкостью 20 мл. Платиновую чашку обмывают два раза ( по 5 мл) бифталатным буферным раствором с рН 2 5 - 3 0, который также переносят в колбу и доводят объем тем же раствором до метки. После перемешивания раствора в четыре пробирки помещают по 5 мл полученного раствора, в одну из них добавляют 0 1 мл стандартного раствора галлия с содержанием 1 мкг галлия в 1 мл раствора, во вторую - такой же объем стандартного раствора галлия с содержанием 0, 1 мкг галлия в 1 мл раствора, в третью 0 1 мл 0 05 М раствора комплексона III для связывания галлия в комплекс и получения холостой пробы и в четвертую 0 1 мл дистиллированной воды. Во все четыре пробирки приливают по 0 2 мл 0 01 % - ного раствора люмогаллиона ИРЕА в ацетоне и оставляют на 1 ч - 1 ч 20 мин. Затем в кювете объемом 6 мл при длине волны Х580 ммк измеряют относительную интенсивность флуоресценции каждого раствора. [19]