Cтраница 4
Во время отгонки приготавливают шкалу стандартных растворов. Для этого в ряд цилиндров одинакового диаметра с притертыми пробками емкостью 10 мл отмеривают разбавленный стандартный раствор мышьяка, исходя из ожидаемого количества его в пробе, например: 0 001; 0 0015; 0 002; 0 0025; 0 003; 0 0035; 0 004; 0 0045 и 0 005 мг As. Объем доводят водой до 2 мл, приливают 1 мл раствора хлорной ртути, 0 2 мл & N H2SO4 и 0 1 мл раствора КМпО4 ( вдвое меньше, чем в испытуемый раствор), нагревают в кипящей воде в течение 5 мин. [46]
Раствор переводят в мерную колбу ( 25 мл) и определяют в нем висмут каким-либо удобным способом, например фотометрически ( стр. В другой пробирке готовят раствор, имеющий такой же состав, как и анализируемый, и добавляют разбавленный стандартный раствор висмута до уравнивания окрасок в обеих пробирках. [47]
Существует два метода определения малых количеств гидразина. Первый метод заключается в прямом титровании пробы иодатом и непосредственно пригоден для анализа раствора реагента. Для анализа проб питательной или котловой воды, содержащих 0 0 - 1 мг / л N2H4 или более, пользуются разбавленными стандартными растворами; расход раствора измеряют микробюреткой; конец титрования определяется потенциометрически. Для определения еще меньших количеств гидразина можно применять электрофотометрический метод, который основан на реакции пара-диме-тиламинобензальдегида с гидразином с образованием азина. Азиновая структура образуется при реакции упомянутого реагента только с гидразином. В условиях анализа карбонат и фосфат натрия не мешают определению гидразина. При применении других реагентов для обработки воды, при построении калибровочной кривой нужно ввести и в пробу эти же реагенты. [48]
В мерную колбу на 200 мл, содержащую определенный объем стандартного раствора фосфата, доливают воду до метки. С помощью бюретки в ряд мерных колбочек на 50 мл наливают 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 и 20 мл разбавленного стандартного раствора. [49]
Для этого нужно приготовить один или несколько стандартных растворов с концентрацией, по возможности более близкой к определяемой. Прибор настраивают по самому разбавленному стандартному раствору ( но не по растворителю) на максимальное пропускание, а по более концентрированному раствору - на минимальное пропускание. Сейчас такой способ используется редко в основном из-за того, что удобные в обращении цифровые дисплеи обеспечивают существенное снижение ошибки считывания. Точно так же счетчики фотонов повышают точность при измерении высокой оптической плотности. [50]