Cтраница 3
Тщательно высушенную трехгорлую колбу емкостью 100 см3, снабженную мешалкой, термометром, с вводом и выводом для инертного газа, продувают инертным газом в течение 30 мин и охлаждают в токе инертного газа в банке со смесью сухого льда и этилового спирта до - 70 С. Затем в колбу при перемешивании вводят пипеткой, градуированной на 0 1 см3, 0 4 см3 конц. Небольшой разогрев смеси свидетельствует о начале полимеризации. После 3 ч реакции полученный вязкий раствор полимера осторожно приливают в стакан емкостью 500 см3, содержащий 400 см3 этилового спирта. Выпавший осадок фильтруют и промывают на фильтре этиловым спиртом. Полимер переосаждают из 2 % - го бензольного раствора в этиловый спирт и высушивают до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу при 50 С. [31]
B колбу, снабженную эффективной мешалкой, загружают 0 632 г ( 0 002 моля) 4 4 -днаминодифенилфталида и 4 мл К М - диметилформамида. После растворения диамина к нему порциями добавляют 0 458 г пиромеллитового диангидрида. Реакцию ведут при 150 С. После добавления последних порций диангидрида вязкость раствора быстро возрастает и достигает максимального значения через 2 - 2 5 час. Полученный вязкий раствор разбавляют диметилформамидом и вносят постепенно в большой избыток бензола. Выпадает белый волокнистый полимер, который промывают серным эфиром и сушат при 50 С. [32]
Тщательно высушенную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром ( с вводом для азота), откачивают и заполняют азотом. Полученный раствор охлаждают до - 75 С смесью сухого льда с метанолом. Небольшой разогрев смеси свидетельствует о начале полимеризации. После 3 ч реакции полученный вязкий раствор приливают по каплям к 500 мл метанола, осадок фильтруют и промывают метанолом. Повторно переосаждают часть полученного образца из 2 % - ного бензольного раствора в метанол. [33]