Cтраница 1
Образовавшийся прозрачный раствор охлаждают и подкисляют. Если при этом вещество не выделяется, повторяют испытание с более концентрированным раствором. [1]
Образовавшийся прозрачный раствор оставляют на несколько часов при комнатной температуре, затем подщелачивают разбавленным раствором NaOH. Выпавший осадок грамина отфильтровывают, промывают водой и сушат в эксикаторе над КОН. [2]
К образовавшемуся прозрачному раствору прибавляют одной порцией гидразингидрат ( 19 мл; 0 4 ммоль) в атмосфере азота. После этого реакционную колбу немедленно охлаждают на водяной бане, понижая температуру реакционной смеси до 100 С и оставляют на ночь для кристаллизации. [3]
По окончании хлорирования через образовавшийся прозрачный раствор продувают воздух для удаления хлора и хлористого водорода. После этого растворитель отгоняют в вакууме, а остаток размешивают с этиловым спиртом при нагревании и после охлаждения отфильтровывают и промывают спиртом. [4]
Продукты полного взаимодействия 1 17 г калия и 0 80 г серы осторожно внесли в воду и образовавшийся прозрачный раствор разбавили до объема 50 мл. [5]
Продукты полного взаимодействия 0 69 г натрия и 0 80 г серы осторожно внесли в воду, и образовавшийся прозрачный раствор разбавили до объема 50 мл. [6]
Продукты полного взаимодействия 1 17 г калия и 0 64 г серы осторожно внесли в воду, и образовавшийся прозрачный раствор разбавили до объема 50 мл. [7]
К раствору 6 9 г й-нитроанилина в избытке соляной кислоты были добавлены лед и затем 3 5 г нитрита натрия. Образовавшийся прозрачный раствор был внесен в щелочной раствор 4 7 г фенола и реакционная смесь подкислена соляной кислотой. [8]
Раствор 30 г о-нитранилина в, 150 см3 концентрированной соляной кислоты выливают в 200 г льда. Образовавшийся прозрачный раствор прибавляют к 15 г медной бронзы, смоченной соляной кислотой. При этом происходит бурное выделение газов. По окончании реакции смесь подвергается перегонке с водяным паром. Нитрохлорбензол извлекают нз дестиллата эфиром, эфирную вытяжку промывают сначала разбавленным раствором щелочи, потом разбавленной соляной кислотой, высушивают и перегоняют. [9]
После того как весь натрий прореагирует, в колбу загружают 54 6 г тиосемикар-базида и 48 мл предварительно высушенного над хлористым кальцием этилового эфира муравьиной кислоты. Образовавшийся прозрачный раствор кипятят 25 часов ( см. примечание 3), причем по истечении первых 8 часов в реакционную массу добавляют 24 мл этилового эфира муравьиной кислоты и еще через 8 часов-12 мл этого эфира. Раствор кипятят с углем, фильтруют, охлаждают и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на лакмус. Если осадок после охлаждения нейтрализованного раствора не выпадает, то раствор следует упарить до половинного объема и выпавший после охлаждения осадок отфильтровать. [10]
Технологическая схема получения гексаметилендиизоцианата. [11] |
Реакционную смесь охлаждают до - 5 С подачей рассола в рубашку реактора и вводят в реактор газообразный или жидкий фосген, который полностью поглощается. Образовавшийся прозрачный раствор гексаметилендиизоцианата направляют в десорбер 3 для отдувки от фосгена и хлористого водорода. Фосген собирают в сборнике 5 и возвращают в процесс. [12]
После того как весь натрий прореагирует, в колбу загружают 54 6 г тиосемикар-базида и 48 мл предварительно высушенного над хлористым кальцием этилового эфира муравьиной кислоты. Образовавшийся прозрачный раствор кипятят 25 часов ( см. примечание 3), причем по истечении первых 8 часов в реакционную массу добавляют 24 мл этилового эфира муравьиной кислоты и еще через 8 часов - 12 мл этого эфира. Раствор кипятят с углем, фильтруют, охлаждают и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на лакмус. Если осадок после охлаждения нейтрализованного раствора не выпадает, то раствор следует упарить до половинного объема и выпавший после охлаждения осадок отфильтровать. [13]
В фарфоровый стакан емкостью 500 мл помещают 215 г серной кислоты ( dL84 г / см3) и растворяют в ней 43 г ( 0 25 моль) а-нитро-нафталина. Образовавшийся прозрачный раствор кремового цвета охлаждают льдом до 0 С и, при перемешивании мешалкой, по каплям приливают из капельной воронки нитрующую смесь, состоящую из 35 г азотной кислоты ( dl 4 г / см3) и 70 г серной кислоты ( с. По мере образования динитронафтали-на раствор постепенно густеет и обесцвечивается. По окончании реакции смесь переносят в стакан с водой, осадок несколько раз промывают водой декантацией, а затем промывают на воронке Бюхнера до нейтральной реакции промывных вод, тщательно отсасывают и сушат на пористой тарелке. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр в воронке с обогревателем. [14]
Дифенил-а-нафтилвис - мут ( 2 3 г) в сухом хлороформе обрабатывают 0 33 г хлора в 6 мл того же растворителя. К образовавшемуся прозрачному раствору прибавляют тщательно высушенный петролей-ный эфир до помутнения жидкости. Двухлористый дифенил-а-нафтилвисмут растворяется в хлороформе, не растворяется в эфире. [15]