Cтраница 2
К 300 г перегнанной серной кислоты прибавляют 28 2 г чистого сернокислого беизидина; при этом часть его остается не растворенной. Смесь нагревают до 50 - 60 и образовавшийся прозрачный раствор охлаждают до 10 - 20, но не ниже. Затем при той же температуре медленно прибавляют Ю 1 г азотнокислого калия, смесь перевешивают в течение нескольких часов, после чего выливают в трехкратное количество воды. Выделившуюся кристаллическую соль отфильтровывают и пере-кристаллизовывают из воды в присутствии животного угля. [16]
Ход реакций восстановления с помощью NaBH4 - А1СЦ ( 3: 1) до настоящего времени полностью не выяснен. Можно предположить, что А1 ( ВН4) з является лишь промежуточным соединением, так как из образовавшихся прозрачных растворов NaCl не осаждается. Однако система имеет иную восстановительную способность, чем диборан. Растворы устойчивы на воздухе и могут быть перелиты без заметного разложения. Таким образом, по-видимому, компоненты образуют между собой комплекс. [17]
Раствор 30 г о-нитранилина в, 150 см3 концентрированной соляной кислоты выливают в 200 г льда. При механическом лер ем сшивании смеси, охлажденной до - 8, - 10, прибавляют раствор 15 г азогистокислого натрия в 50 см3 воды. Образовавшийся прозрачный раствор прибавляют к 15 г медной бронзы, смоченной соляной кислотой. При этом происходит бурное выделение газов. По окончании реакции смесь подвергается перегонке с водяным паром, о - Нитрохлорбензол извлекают нз дестиллата эфиром, эфирную вытяжку промывают сначала разбавленным раствором щелочи, - потом разбавленной соляной кислотой, высушивают и Перегоняют. [18]
Раствор 30 г о-нитранилина в, 150 см3 концентрированной соляной кислоты выливают в 200 г льда. При механическом перемешивании смеси, охлажденной ДО - 8, - 10, прибавляют раствор 15 г азотистокислого натрия в 50 см3 воды. Образовавшийся прозрачный раствор прибавляют к 15 г медной бронзы, смоченной соляной кислотой. При этом происходит бурное выделение газов. По окончании реакции смесь подвергается перегонке с водяным паром. Нигрохлорбензол извлекают нз дестиллата эфиром, эфирную вытяжку промывают сначала разбавленным раствором щелочи, потом разбавленной соляной кислотой, высушивают и перегоняют. [19]
К 200 мл концентрированной оерной кислоты при комнатной температуре добавляют при перемешивании небольшими порциями 100 г ( 0 43 моль) хлоргидрата аргинина. Выделяющийся хлористый водород отсасывают водоотруйным насосом до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков газа. К образовавшемуся прозрачному раствору медленно добавляет при перемешивании 50 г нитрата натрия и через 15 мин опять удаляют выделяющийся газ водоотруйным насосом. После прекращения выделения пузырьков газа реакционную маосу выливают при размешивании на мелко измельченный лед. Полученный раствор фильтруют н доводят рН раствора до 6 8 водным аммиаком. Смеоь выдерживают несколько часов при 0 С. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и криоталлизуют из воды. Из-за небольшого различия в растворимооти нитроаргинииа в горячей и холодной воде кристаллизацию удобно проводить небольшими порциями, иопользуя маточник для очиотки следующих порций нитроаргинина. [20]
Продукт растворяют в минимальном количестве кипящего этилового спирта и раствор выливают в 2 5-кратное ( по объему) количество теплой воды. Если при этом выпадает осадок, смесь следует нагреть до его растворения, а образовавшемуся прозрачному раствору дать медлен но остыть. Выпадают красивые иглы-кристаллы чистой ацетилсалици ловой кислоты. [21]
В коническую колбу вместимостью 10 мл, снабженную обратным воздушным холодильником, помещают 1 3 г салициловой кислоты и 1 2 мл уксусного ангидрида и добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают в бане со льдом, выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают сначала ледяной водой, а затем небольшим количеством холодного толуола. Горячий спиртовой раствор выливают в 2 5-кратный объем теплой воды ( - 50 С), образовавшемуся прозрачному раствору дают медленно остыть. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе. Ацетилсалициловая кислота не имеет четкой температуры плавления, так как при нагревании частично разлагается. [22]
Для этого 48 - 52 см3 заранее подогретой воды в фарфоровой чашке быстро доводят до кипения и затем осторожно прибавляют 15 5 г едкого натра. В полученный раствор вводят порциями заранее рассчитанное количество ( 110 %) серы, помешивая содержимое чашки до растворения. Реакция протекает энергично с почти количественным выходом. Образовавшийся прозрачный раствор бурого цвета после охлаждения ( 30 - 40 С) фильтруют через гигроскопическую вату, помещенную в воронку с укороченным носиком. Профильтрованный раствор заливают в трехгорлую круглодонную колбу и при помощи водяной бани нагревают до 70 С. [23]