Cтраница 1
Метанольный раствор Н2О2 в смеси с тартратом и сульфатом натрия не растворяет металлическое железо, так как при этом образуется Ре2Оз, которая закрывает поверхность Fe. [1]
Метанольный раствор додекакарбонилтри-железа специфически восстанавливает нитрогруппу в нитро-аренах до аминогруппы. Эффективным реагентом является, по-видимому, железогидридный кластер, генерируемый in situ. При обработке нитросоединения 0 5 моль Fe3 ( CO) i2 в водном растворе NaOH и бензоле с использованием хлорида триметилбензиламмония в качестве реагента межфазного переноса ( комнатная температура, 1 - 2 ч) выходы продуктов не хуже, а иногда даже более высокие. Проведение реакции в условиях межфазного катализа с использованием гидридо-клас-терного катализатора [ НРз ( СО) ц ] - позволяет осуществлять ее в органической фазе. Этот метод восстановления представляет интерес, однако его практическое применение ограничивается необходимостью использования стехиометрических количеств дорогостоящего додекакарбонилтрижелеза. [2]
Горячий метанольный раствор фильтруют и выдерживают в течение ночи при комнатной температуре. Амор-фин выпадает на дне и стенках колбы в виде рыхлого объемистого осадка, состоящего из длинных и тонких игольчатых кристаллов. Осадок отделяют и сушат на воздухе. [3]
Метанольный раствор образца кислот смешивают с раствором диазометана в небольшой пробирке или наносят на хроматограмму: на еще влажное стартовое пятно последовательно прикапывают несколько капель раствора диазометана. [4]
Метанольный раствор гидросульфида натрия получают растворением 40 г Na2S - 9H2O в 100 мл воды. Раствор охлаждают ниже 20 С и медленно при перемешивании и охлаждении прибавляют 14 г порошкообразного бикарбоната натрия. Поддерживая температуру ниже 20 С, прибавляют 100 мл метанола, смесь перемешивают 30 мин и отфильтровывают гидратированный карбонат натрия. Для селективного восстановления одной нитрогруппы в 2 г образца необходимо приблизительно 40 мл этого реактива. [5]
Метанольный раствор гидросульфида натрия получают растворе-ем 40 г Na2S - 9H2O в 100 мл воды. Раствор охлаждают ниже 20 С и медленно и перемешивании и охлаждении прибавляют 14 г порошкообразного бикарбо-та натрия. Поддерживая температуру ниже 20 С, прибавляют 100 мл метанола, есь перемешивают 30 мин и отфильтровывают гидратированный карбонат на-ия. Для селективного восстановления одной нитрогруппы в г образца необходимо приблизительно 40 мл этого реактива. [6]
Применяя метанольный раствор указанного выше состава, можно успешно определять воду объемным методом. [7]
Используя метанольные растворы электролитов, замороженные до аморфного состояния, Джексон и др. [222] провели отнесение различных полос в ИК-спектре, снятом при низкой температуре. Авторы не наблюдали полос ОН-колебаний, характерных для неупорядоченного слоя растворителя, отделяющего сольваты от растворителя в объеме. По существу, в соответствии с предположением Саймонса, в протонной среде анионы окружены сольватной оболочкой ( образование которой обусловлено водородными связями), состоящей из 4 - 6 молекул растворителя, причем последние служат акцепторами для молекул последующей сольватной оболочки. Последняя оболочка связана с объемными молекулами растворителя случайным образом. [8]
Для метанольных растворов N-нитрозаминов фотолиз в течение 15 мин не обеспечивает полного отщепления нитрозогруппы. Однако при использовании для построения калибровочного графика стандартного раствора определяемого амина ошибка, обусловленная неполным разложением нитрозамина, исключается. При строгом соблюдении условий калибровочные графики оказываются линейными, а ошибка определения примерно такой же, как и при анализе водных растворов. Метод проверен при анализе М - нитрозопроиз-водных метилгептиламина, дифениламина, дибензилами-на, пиперидина. [9]
Для метанольных растворов N-нитрозаминов фотолиз в течение 15 мин не обеспечивает полного отщепления нитрозогруппы. Однако при использовании для построения калибровочного графика стандартного раствора определяемого амина ошибка, обусловленная неполным разложением нитрозамина, исключается. При строгом соблюдении условий калибровочные графики оказываются линейными, а ошибка определения примерно такой же, как и при анализе водных растворов. Метод проверен при анализе N-нитрозопроиз-водных метилгептиламина, дифениламина, дибензилами-на, пиперидина. [10]
К метанольному раствору HI, полученному на предыдущей стадии, прибавляют 9 кг ( 45 мол) 36 % формалина, а затем в течение 1 - 1 / 2 часов при 25 - 28 приливают раствор 1 9 кг ( 45 мол) 95 % едкого натра в 10 л метанола и оставляют на 4 часа. Получают 2 4 - 2 5 кг IV, который для очистки растворяют при нагревании до 40 - 50 в 2 5 л безводного дихлорэтана, охлаждают до 2 - 3 и ( вставляют при этой температуре на 5 - 6 часов. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 0 2 л дихлорэтана. [11]
К метанольному раствору дистиллата добавляют нитропруссид натрия и раствор NaOH до слабощелочной реакции. В присутствии индена появляются интенсивная красная окраска и красный осадок. Циклопентадиен дает аналогичную окраску. [12]
В метанольном растворе трег-бутилгидроперекись окисляет н-бутил - 1 -метилпропен - 2-ил -, н-бутил-2 - метилпропен-2 - ил -, н-бу-тилбуте н - 2-ил -, диаллил -, аллилфенил - и н-бутил - 1-метилбутен - 2-ил-сульфиды в соответствующие сульфоксиды с почти количественным выходом, причем двойные связи не затрагиваются. [13]
В метанольном растворе трег-бутилгидроперекись окисляет н-бутил - 1 -метилпропен - 2-ил -, н-бутил-2 - метилпропен-2 - ил -, н-бу-тилбутен - 2-ил -, диаллил -, аллилфенил - и н-бутил - 1-метилбутен - 2-ил-сульфиды в соответствующие сульфоксиды с почти количественным выходом, причем двойные связи не затрагиваются. [14]
В метанольном растворе реакция протекает, как показано на схеме CVIII - СХ; соединение СХ ( RH) можно выделить в осадок, тогда как СХ ( RCH3) образуется при последующей реакции с растворителем. [15]