Cтраница 1
Термостатированные растворы смешивают в последовательности: 2 мл раствора иодида калия, 0 5 мл раствора азида натрия, 0 5 мл раствора иода, буферный раствор, исследуемый раствор. Реакцию проводят в термостате. По истечении 10 мин реакцию останавливают добавлением раствора хлорида кадмия и измеряют на фотометре оптическую плотность иодкрахмального раствора. Каталитическая активность зависит от способа приготовления раствора сульфида натрия. [1]
Термостатированные растворы амина или N-нитрозоамина, нитрита натрия ( в случае С-нитрозирования) и хлористого водорода в метаноле вносились в реакционный объем, и отмечалось время начала реакции. [2]
Через 20 - 25 мин термостатированный раствор мочевины перелить в колбу с раствором K3 [ Fe ( CN) 6 ], отметив момент сливания растворов, как время начала реакции. Объем раствора в мерной колбе довести до метки термостатированной буферной смесью. [3]
Через 20 - 25 мин термостатированный раствор мочевины перелить в колбу с раствором K3 [ Fe ( CN) e ], отметив момент сливания растворов, как время начала реакции. Объем раствора в мерной колбе довести до метки термостатированной буферной смесью. [4]
Через 20 - 25 мин термостатированный раствор мочевины перелить в колбу с раствором K3 [ Fe ( CN) 6 ], отметив момент сливания растворов как время начала реакции. Объем раствора в мерной колбе довести до метки термостатированной буферной смесью. [5]
Измерения начинали через 5 мин после наполнения осмометра предварительно термостатированным раствором полимера. Два-три раза измеряли скорость при разных Д / г при подъеме мениска жидкости в измерительном капилляре и столько же раз при его опускании, причем на все эти операции затрачивали от 10 до 20 мин. [6]
В мерную колбу емкостью 50 мл последовательно вносят следующие объемы термостатированных растворов: - 25 мл исследуемого раствора, 1 5 мл раствора сульфата аммония-церия и по 6 мл серной и мышьяковистой кислоты. После перемешивания раствор переносят в кювету фотоэлектроколориметра и измеряют оптическую плотность с синим светофильтром в течение 10 - 15 мин. По результатам измерений строят график зависимости в координатах: время - логарифм оптической плотности. Тангенс угла наклона прямой пропорционален концентрации катализатора в растворе. [7]
Скорость реакции измеряли по изменению оптической плотности отдельных проб, взятых через удобные промежутки времени из термостатированного раствора фенил - 3-цианвинилкетона, либо в ацетатном буфере, либо в метиловом спирте с добавлением метилата натрия. [8]
Комплекс сушат на воздухе и взвешивают. Термостатированные растворы вынимают чере; определенные промежутки времени и обрабатывают тем же способом. В табл. 6 ( примечание 3) приведены полученные при изотопном обмене результаты. Из этих данных следует, что в широком интервале соотношений концентраций элементарный йод после смешения полностью обменивается с однозарядным положительным комплексом йода. Кроме того, обмен не зависит от природы органического аниона в комплексе. [9]
Сравнительно недавно [51] предложено кислотно-ос - новное вискозиметрическое титрование без применения индикаторов, с использованием автоматического вискозиметра. Вязкость измеряют по скорости вытекания термостатированного раствора. Для получения удовлетворительных результатов скорость истечения определенного объема раствора должна быть 100 - 300 с. Чтобы снизить влияние разбавления раствора на вязкость, концентрация титранта должна быть хотя бы на порядок выше концентрации анализируемого раствора. [10]
В мерную колбу емкостью 50 мл помещают анализируемый раствор и к нему последовательно прибавляют 5 мл раствора тиомочевины ( для разрушения цианидного комплекса золота или серебра), 10 мл ацетатного буферного раствора и дистиллированную воду до объема 40 - 45 мл. Раствор термостатируют, прибавляют к нему 5 мл термостатированного раствора гекса-цианоферрата калия и доводят общий объем до 50 мл. Отсчет времени начинают с момента прибавления раствора гексациа-ноферрата калия. Одновременно проводят холостой опыт без соединения золота или серебра. Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с ЭФФ. Вычитают из полученного значения оптической плотности ее значение для холостого опыта. [11]
Другой метод работы, который, однако, требует больших количеств вещества ( примерно 200 мг), состоит в следующем. Раствор с неизвестным давлением паров ( неизвестен молекулярный вес растворенного вещества) помещают на дно ячейки и на половину контактов. На остальные контакты наносят капли раствора сравнения, меняя концентрацию выбран ного стандарта, пока стрелка гальванометра не перестанет отклоняться. В этом положении давления паров равны и наступает равновесное, а не стационарное состояние. Капли имеют ту же температуру, что и термостатированный раствор исследуемого вещества на дне ячейки, поэтому ни конденсации, ни испарения из капли раствора сравнения больше не происходит. [12]
Чисто вымытую поляризационную трубку споласкивают 2 - 3 раза небольшими порциями раствора сахара, заполняют ее этим раствором, не оставляя пузырьков воздуха. Для этого трубку наполняют до краев таким образом, чтобы жидкость образовала выпуклый мениск, затем осторожно надвигают сбоку круглое стекло и закрывают им отверстие трубки. Навинчивают штуцер, прижимающий стекло к торцам трубки, и проверяют, не протекает ли трубка. Перед отсчетом тщательно протирают трубку снаружи фильтровальной бумагой. Особенно тщательно протирают стекла, закрывающие концы трубки, и проверяют на свет их прозрачность. Устанавливают трубку с раствором в разрез колонки ( 9), производят отсчет для раствора сахара и записывают значение а. Пипеткой отбирают в чистую сухую колбочку из термостатированных растворов 20 - 25 мл раствора сахара и такое же количество кислоты, отмечают время вливания, принимая его за начало реакции. [13]